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中药材中黄曲霉毒素B1分析质控样_
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中药材中黄曲霉毒素B1分析质控样

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中药材中黄曲霉毒素B1分析质控样介绍:

产品名称:中药材中黄曲霉毒素B1分析质控样
规格:25g/树脂瓶

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手机版:中药材中黄曲霉毒素B1分析质控样

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
《中国药典》2020年版 通则2351 黄曲霉毒素测定法
适用范围
适用于中药材、饮片及制剂中黄曲霉毒素B1的限量检测。涵盖根茎类、种子类、果实类等易霉变中药材(如陈皮、桃仁、薏苡仁等)的常规检测及质控样分析。
核心检测方法
免疫亲和柱净化-高效液相色谱法(HPLC-FLD)
1. 样品经70%甲醇提取后离心
2. 提取液通过免疫亲和柱特异性富集黄曲霉毒素B1
3. 甲醇洗脱后经溴溶液衍生化处理
4. 荧光检测器检测(激发波长360nm,发射波长440nm)
检出限与定量限
检出限(LOD):0.1 μg/kg(基质依赖性)
定量限(LOQ):0.3 μg/kg(信噪比S/N≥10)
注:实际限值需根据标准曲线及样品基质特性验证确定
质控样品要求
1. 基质匹配:须使用与实际样品相同基质的空白中药材制备
2. 浓度水平:低(LOQ附近)、中(限量值附近)、高(限量值2-5倍)三个梯度
3. 均匀性:RSD≤5%(瓶间差异)
4. 稳定性:-20℃保存≥6个月,避免反复冻融
5. 证书要求:提供可溯源的标准物质证书(含不确定度)
关键实验步骤
1. 样品前处理:5g样品+25mL 70%甲醇,涡旋振荡10min,离心(4000rpm,5min)
2. 亲和柱净化:取10mL上清液以1-2滴/秒过柱,5mL水淋洗,1mL甲醇洗脱
3. 柱后衍生:洗脱液+200μL 0.05%溴溶液,反应1min后立即进样
4. 色谱条件:C18柱(4.6×150mm,5μm),柱温30℃,流速0.8mL/min,流动相甲醇:水=45:55
特别说明
1. 光敏感性:黄曲霉毒素B1遇光易分解,全程需避光操作
2. 基质效应:高油脂/色素样品需增加正己烷脱脂或固相萃取净化步骤
3. 方法验证:每批样品需同步进行加标回收(加标浓度:1.0、5.0、10.0 μg/kg)
4. 质控频率:每20个样品需插入空白对照、质控样及平行样
5. 安全防护:操作人员需佩戴N95口罩及手套,废弃物按剧毒物质处理

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