大豆粉中铅分析质控样
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产品名称:大豆粉中铅分析质控样
规格:20g/瓶
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GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》
适用于大豆粉等粮食制品中铅含量的测定,包含石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等检测方法。
石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS):样品经微波消解后,使用基体改进剂,在283.3nm波长下测定铅特征谱线吸收值
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):样品消解后通过等离子体离子化,测定铅同位素(m/z 208)质谱信号强度
GFAAS法:检出限0.002mg/kg,定量限0.006mg/kg
ICP-MS法:检出限0.001mg/kg,定量限0.003mg/kg
基体匹配:必须使用大豆粉基体的标准物质
浓度梯度:至少包含低、中、高三个浓度水平
平行测试:每批样品需带质控样≥10%比例,平行双样测定
不确定度:质控样认定值扩展不确定度≤15%
1. 样品前处理:0.5g样品+5mL硝酸微波消解(190℃/30min),定容至25mL
2. 仪器参数:GFAAS灰化温度500℃/原子化温度1800℃,ICP-MS射频功率1550W
3. 标准曲线:铅标准溶液系列0-50μg/L,相关系数R²≥0.995
4. 基体改进:GFAAS需添加0.5%磷酸二氢铵溶液5μL
干扰消除:ICP-MS法需采用动能歧视模式消除多原子离子干扰
容器要求:全程使用10%硝酸浸泡过的聚丙烯器皿
方法验证:回收率须控制在85%-110%范围内
安全防护:铅标准溶液操作需在通风橱中进行,佩戴防护装备
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