腐竹中二氧化硫分析质控样
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产品名称:腐竹中二氧化硫分析质控样
规格:25g/瓶
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GB 5009.34-2016《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》
适用于腐竹、淀粉、蜜饯、干果等食品中二氧化硫残留量的测定。标准涵盖第一法(蒸馏法)和第二法(离子色谱法),其中蒸馏法为腐竹检测常用方法。
蒸馏-滴定法原理:试样经酸化加热蒸馏,释放的二氧化硫被乙酸铅吸收后酸化,用碘标准溶液滴定定量。
关键反应: SO₂ + I₂ + 2H₂O → H₂SO₄ + 2HI,通过淀粉指示剂显色判定终点。
检出限(LOD): 1.0 mg/kg
定量限(LOQ): 3.0 mg/kg(腐竹等固体样品)
1. 基质匹配:必须使用腐竹基体的二氧化硫质控样
2. 浓度要求:应包含低(接近LOQ)、中(限量值附近)、高浓度水平
3. 不确定度:需提供可溯源的标准值和扩展不确定度
4. 每批次检测须同步进行质控样测定,回收率需控制在85%-115%
1. 样品处理: 腐竹粉碎后过40目筛,准确称取5.00g试样
2. 酸化蒸馏: 加入10mL盐酸(1+1),立即连接蒸馏装置,85℃水浴蒸馏1小时
3. 吸收: 馏出液用25mL乙酸铅(20g/L)吸收
4. 滴定: 吸收液加10mL盐酸后,用0.01mol/L碘标准液滴定至蓝色不褪
1. 蒸馏装置气密性验证:每次实验前需进行空白密闭性测试,氮气流速控制在0.2L/min
2. 腐竹前处理注意事项:粉碎过程避免过热,防止亚硫酸盐分解
3. 滴定终点判定:临近终点时逐滴加入,蓝色保持30秒不褪为终点
4. 干扰排除:样品含醛类物质时需改用磷酸替代盐酸进行蒸馏
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