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鱼肉粉中氯霉素分析质控样_
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鱼肉粉中氯霉素分析质控样

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鱼肉粉中氯霉素分析质控样介绍:

产品名称:鱼肉粉中氯霉素分析质控样
规格:15g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB/T 22338-2008
动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定
适用范围
本标准适用于鱼肉粉、肌肉组织、肝脏、肾脏等动物源性食品中氯霉素残留的测定, 检测范围覆盖0.1μg/kg~10.0μg/kg浓度区间
核心检测方法
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
1. 试样经乙酸乙酯提取
2. 正己烷液液分配净化
3. N2吹干浓缩后硅烷化衍生
4. 采用选择离子监测模式检测
检出限与定量限
参数 数值
方法检出限(MDL) 0.05 μg/kg
定量限(LOQ) 0.10 μg/kg
线性范围 0.1~10.0 μg/kg
质控样品要求
1. 每批样品需设置阴性对照和加标回收实验
2. 加标浓度选择0.5μg/kg、1.0μg/kg、2.0μg/kg三个水平
3. 回收率控制范围:70%~120%
4. 平行样相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤
步骤 操作要点
样品前处理 称取5.0g鱼肉粉试样,加入20mL乙酸乙酯均质提取, 4000r/min离心10min
净化处理 提取液氮吹浓缩至1mL,加入5mL正己烷净化, 弃正己烷相,重复2次
衍生化 残留物加入100μL MSTFA+1%TMCS衍生化试剂, 70℃反应30min
仪器分析 DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm), 进样口温度260℃,质谱接口温度280℃
特别说明
1. 实验过程需全程避光操作,氯霉素遇光易分解
2. 衍生化试剂需现配现用,确保衍生化效率
3. 进样前需用0.22μm有机系滤膜过滤
4. 质谱监测离子(m/z):466(定量离子)、468、376、470

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