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鸡肝粉中氯霉素分析质控样_
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鸡肝粉中氯霉素分析质控样

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鸡肝粉中氯霉素分析质控样介绍:

产品名称:鸡肝粉中氯霉素分析质控样
规格:15g/树脂瓶

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动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定
标准名称及标准号 GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》
发布机构:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
适用范围 适用于鸡肝粉等动物源性食品中氯霉素残留量的检测
检测范围:0.1 μg/kg ~ 10.0 μg/kg(以氯霉素计)
覆盖基质:肌肉组织、内脏(肝脏/肾脏)、水产品、蛋制品及乳制品
核心检测方法 1. 同位素稀释-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)
2. 固相萃取净化技术:采用C18或HLB固相萃取柱
3. 内标法定量:使用氘代氯霉素(d5-CAP)作为内标物
4. 色谱条件:
 - 色谱柱:C18柱(2.1×150 mm, 3.5 μm)
 - 流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
检出限与定量限 检出限(LOD):0.03 μg/kg
定量限(LOQ):0.1 μg/kg
满足欧盟指令(EU) 37/2010要求(最低限量0.3 μg/kg)
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用鸡肝粉基质质控样
2. 浓度梯度:
 - 空白样品
 - LOQ浓度样品(0.1 μg/kg)
 - 法规限量浓度样品(0.3 μg/kg)
3. 每批次检测需包含:
 - 6个平行样品
 - 加标回收率范围:80%~120%
 - RSD≤15%
关键实验步骤 1. 样品提取:
 - 称取2.0 g均质鸡肝粉
 - 加入5 mL乙腈-0.1M EDTA-Na2溶液(4:1)振荡提取
2. 净化处理:
 - 提取液经HLB柱净化
 - 3 mL甲醇活化,3 mL水平衡
 - 5 mL水淋洗,6 mL甲醇洗脱
3. 浓缩复溶:
 - 40℃氮吹至近干
 - 1 mL 0.1%甲酸水溶液-甲醇(9:1)复溶
4. LC-MS/MS分析:
 - 监测离子对:m/z 321→152, 321→194(氯霉素)
 - 内标离子对:m/z 326→157(d5-CAP)
特别说明 1. 鸡肝粉基质干扰处理:需增加冷冻离心步骤(-20℃, 15 min)去除磷脂干扰
2. 方法验证要求:
 - 每新批次固相萃取柱需重新验证回收率
 - 质控样检测频率:每10个样品一组
3. 交叉污染防控:
 - 样品处理需在独立区域进行
 - 进样序列中每5个样品插入溶剂空白
4. 法规符合性:检测结果>0.3 μg/kg时需按SN/T 0001-2018要求进行确认实验

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