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鸡肉粉中五氯酚酸钠分析质控样_
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鸡肉粉中五氯酚酸钠分析质控样

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鸡肉粉中五氯酚酸钠分析质控样介绍:

产品名称:鸡肉粉中五氯酚酸钠分析质控样
规格:15g/树脂瓶

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食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定
标准名称及标准号
食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定
GB 23200.92-2016
适用范围
适用于鸡肉、鸡蛋、牛奶等动物源性食品中五氯酚及其钠盐残留量的检测(含鸡肉粉基质)
核心检测方法
1. 试样经酸性条件下乙酸乙酯提取
2. 碳酸钾溶液反萃取净化
3. 乙酸酐衍生化反应
4. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析
5. 内标法定量(使用13C6-五氯酚同位素内标)
检出限与定量限
• 检出限(LOD):1.0 μg/kg
• 定量限(LOQ):2.0 μg/kg
• 线性范围:2.0~200 μg/kg(需满足相关系数R2≥0.99)
质控样品要求
1. 每批次检测需包含空白对照和加标样品
2. 加标浓度:低浓度(LOQ附近)和高浓度(标准曲线中值)
3. 回收率控制范围:80%-120%
4. 相对标准偏差(RSD):平行样≤15%
关键实验步骤
1. 样品提取:2g试样+0.1mL内标+10mL 0.1mol/L盐酸+20mL乙酸乙酯,振荡提取
2. 净化:取上层有机相+5mL 4%碳酸钾溶液,振荡后取下层水相
3. 衍生化:水相+0.5mL乙酸酐,60℃反应30min
4. 检测:GC-MS分析(色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm)
5. 定量离子:m/z 266(目标物),m/z 272(内标)
特别说明
1. 五氯酚钠需转化为五氯酚后检测,结果以五氯酚计
2. 衍生化过程需严格控温控时,避免衍生不完全
3. 鸡肉粉基质需注意脂肪干扰,必要时增加冷冻除脂步骤
4. 玻璃器皿需硅烷化处理,防止目标物吸附损失

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