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牛肉中五氯酚酸钠质控样品_
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牛肉中五氯酚酸钠质控样品

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牛肉中五氯酚酸钠质控样品介绍:

产品名称:牛肉中五氯酚酸钠质控样品
规格:20g
浓度:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准:《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》
标准名称及标准号 GB 23200.92-2016《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》
(注:五氯酚酸钠代谢为五氯酚,适用本标准)
适用范围 适用于牛肉、牛肝等动物肌肉组织和内脏中五氯酚残留量的检测
定量限:2.0 μg/kg(以五氯酚计)
覆盖基质:生鲜肉、加工肉制品及动物内脏
核心检测方法
1. 样品提取:乙腈-乙酸乙酯(1:1)振荡提取,离心净化
2. 衍生化:硫酸二甲酯甲基化反应,生成五氯苯甲醚
3. 仪器分析:LC-MS/MS检测,负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)
4. 色谱条件:C18色谱柱,甲醇-0.1%氨水梯度洗脱
检出限与定量限
• 检出限(LOD):0.5 μg/kg(信噪比S/N≥3)
• 定量限(LOQ):2.0 μg/kg(S/N≥10)
• 线性范围:2.0~100.0 μg/kg(r²≥0.995)
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用牛肉基质质控样
2. 浓度水平:低浓度(LOQ附近)和高浓度(限量值10倍)
3. 频次要求:每批样品需同步检测6个质控样(3低+3高)
4. 合格标准:回收率70%~120%,RSD≤15%
关键实验步骤
步骤1:样品前处理
• 均质后取2.0g样品,加10mL乙腈-乙酸乙酯(1:1)提取
• 涡旋5min,8000r/min离心5min,取上清液
步骤2:衍生化反应
• 提取液+0.5mL 10%碳酸钾溶液+50μL硫酸二甲酯
• 40℃水浴振荡30min,氮吹近干
步骤3:仪器分析
• 流动相:A-0.1%氨水,B-甲醇
• MRM离子对:265.0→231.0/265.0→194.9
特别说明
1. 衍生化控制:反应需避光进行,严格控制pH=10±0.5
2. 本底干扰:牛肉样品需考察共流出物对m/z 265→231的干扰
3. 设备要求:LC-MS/MS分辨率需≥10,000(半峰宽)
4. 安全警示:五氯酚属剧毒物质,实验需在通风橱内操作

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