鸡肉粉中总砷分析质控样
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鱼肉粉中总汞分析质控样
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小麦粉中总砷分析质控样
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产品名称:鸡肉粉中总砷分析质控样
规格:20g/树脂瓶
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GB 5009.11-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》
发布机构:国家卫生和计划生育委员会
实施日期:2015-07-28
适用于食品中总砷的测定(含鸡肉粉等动物源性食品)
涵盖方法:氢化物原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
检测浓度范围:0.01~0.50 mg/kg(以As计)
第一法 氢化物原子荧光光谱法
1. 样品经硝酸-高氯酸消解体系湿法消解
2. 消解液加入硫脲-抗坏血酸混合溶液预还原
3. 硼氢化钾作为还原剂生成砷化氢气体
4. 原子荧光光谱仪测定荧光强度
第二法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
适用于复杂基质样品,直接测定砷元素质量数(m/z 75)
氢化物原子荧光光谱法:
检出限(LOD):0.01 mg/kg
定量限(LOQ):0.04 mg/kg
电感耦合等离子体质谱法:
检出限(LOD):0.003 mg/kg
定量限(LOQ):0.01 mg/kg
1. 每批次样品需同步测定质控样(如鸡肉粉中总砷质控样)
2. 质控样浓度应覆盖待测样品浓度范围
3. 相对标准偏差(RSD) ≤ 10%
4. 加标回收率:85%~110%
5. 每20个样品至少插入1个质控样
样品前处理:
1. 鸡肉粉样品称取0.5g(精确至0.001g)
2. 加入8mL硝酸,1mL高氯酸,静置过夜
3. 180℃梯度升温消解至透明液
还原反应:
1. 消解液定容至25mL
2. 取5mL样液加入5%硫脲-抗坏血酸混合溶液2mL
3. 室温反应30min(As⁵⁺→As³⁺)
仪器测定:
1. 原子荧光仪条件:负高压300V,灯电流60mA
2. 载流:5%盐酸溶液,还原剂:2%硼氢化钾溶液
1. 高氯酸消解需严格控制温度,避免炭化导致砷损失
2. 质控样必须与实际样品同步进行前处理
3. 需监控环境空白,实验室本底值应<方法检出限
4. 当样品中锑(Sb)含量>0.1mg/kg时干扰测定,需采用ICP-MS法
5. 标准曲线相关系数(r)≥0.995
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!