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鸡肉粉中总砷分析质控样_
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鸡肉粉中总砷分析质控样

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鸡肉粉中总砷分析质控样介绍:

产品名称:鸡肉粉中总砷分析质控样
规格:20g/树脂瓶

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食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定
标准名称及标准号

GB 5009.11-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》

发布机构:国家卫生和计划生育委员会

实施日期:2015-07-28

适用范围

适用于食品中总砷的测定(含鸡肉粉等动物源性食品)

涵盖方法:氢化物原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

检测浓度范围:0.01~0.50 mg/kg(以As计)

核心检测方法

第一法 氢化物原子荧光光谱法

1. 样品经硝酸-高氯酸消解体系湿法消解

2. 消解液加入硫脲-抗坏血酸混合溶液预还原

3. 硼氢化钾作为还原剂生成砷化氢气体

4. 原子荧光光谱仪测定荧光强度

第二法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

适用于复杂基质样品,直接测定砷元素质量数(m/z 75)

检出限与定量限

氢化物原子荧光光谱法:

检出限(LOD):0.01 mg/kg

定量限(LOQ):0.04 mg/kg

电感耦合等离子体质谱法:

检出限(LOD):0.003 mg/kg

定量限(LOQ):0.01 mg/kg

质控样品要求

1. 每批次样品需同步测定质控样(如鸡肉粉中总砷质控样)

2. 质控样浓度应覆盖待测样品浓度范围

3. 相对标准偏差(RSD) ≤ 10%

4. 加标回收率:85%~110%

5. 每20个样品至少插入1个质控样

关键实验步骤

样品前处理:

1. 鸡肉粉样品称取0.5g(精确至0.001g)

2. 加入8mL硝酸,1mL高氯酸,静置过夜

3. 180℃梯度升温消解至透明液

还原反应:

1. 消解液定容至25mL

2. 取5mL样液加入5%硫脲-抗坏血酸混合溶液2mL

3. 室温反应30min(As⁵⁺→As³⁺)

仪器测定:

1. 原子荧光仪条件:负高压300V,灯电流60mA

2. 载流:5%盐酸溶液,还原剂:2%硼氢化钾溶液

特别说明

1. 高氯酸消解需严格控制温度,避免炭化导致砷损失

2. 质控样必须与实际样品同步进行前处理

3. 需监控环境空白,实验室本底值应<方法检出限

4. 当样品中锑(Sb)含量>0.1mg/kg时干扰测定,需采用ICP-MS法

5. 标准曲线相关系数(r)≥0.995

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