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鱼肉粉中总砷分析质控样_
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鱼肉粉中总砷分析质控样

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鱼肉粉中总砷分析质控样介绍:

产品名称:鱼肉粉中总砷分析质控样
规格:20g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定
适用范围
适用于鱼肉粉等动物源性食品中总砷的定量检测。涵盖氢化物原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和银盐法三种检测方法。
核心检测方法
氢化物原子荧光光谱法(第一法)
样品经酸消解后,在酸性环境下砷被硼氢化钾还原成砷化氢,由载气带入原子化器形成原子态砷,在特制砷空心阴极灯激发下产生荧光,荧光强度与砷含量成正比
电感耦合等离子体质谱法(第二法)
样品消解后经雾化器雾化,由氩气送入等离子体焰炬,砷元素在高温下离子化,经质谱系统分离检测,通过质荷比(m/z 75)进行定量分析
检出限与定量限
氢化物原子荧光光谱法
检出限:0.01 mg/kg | 定量限:0.04 mg/kg
电感耦合等离子体质谱法
检出限:0.002 mg/kg | 定量限:0.008 mg/kg
质控样品要求
基质匹配
质控样需与鱼肉粉样品基质一致,推荐使用经认证的鱼肉粉质控样(如GBW10018鱼肉粉标准物质)
浓度水平
至少包含两个浓度水平:接近定量限的临界值(0.04 mg/kg)和日常检测常见浓度(0.1-0.5 mg/kg)
使用频率
每批样品(≤20个)至少插入1个质控样,新批次试剂或设备维护后需增加质控频次
关键实验步骤
样品前处理
称取0.5g鱼肉粉质控样→加入8mL硝酸→静置过夜→90℃预消解1h→加入2mL过氧化氢→130℃梯度升温消解至澄清
还原反应
消解液加入5%硫脲-抗坏血酸混合溶液→沸水浴反应30min→将As(V)还原为As(III)
仪器分析
调节原子荧光光谱仪:负高压280V→灯电流60mA→载气流速300mL/min→读数时间12s→标准曲线法定量(需包含空白点)
特别说明
干扰消除
当铜离子含量>1mg/kg时需增加硫脲浓度;锑含量高时改用2%硼氢化钾溶液减少干扰
质控判定
质控样测定值需在证书标示的不确定度范围内(如±2SD),否则整批样品需复测
安全警示
砷化氢为剧毒气体,须在通风厨内操作;废液需加入10%氢氧化钠和硫化铁沉淀处理

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