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面包中丙烯酰胺质控样品_
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面包中丙烯酰胺质控样品

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面包中丙烯酰胺质控样品介绍:

产品名称:面包中丙烯酰胺质控样品
规格:20g
浓度:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.204-2014《食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定》
适用范围
适用于面包、薯类油炸食品、咖啡等热加工食品中丙烯酰胺的检测,明确包含烘焙类食品(面包)的样品前处理及定量分析。
核心检测方法
同位素稀释-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)
1. 采用13C3-丙烯酰胺作为内标物
2. 样品经水提取、低温冷冻除脂、HLB固相萃取柱净化
3. 溴化试剂衍生化后经气相色谱分离
4. 多反应监测模式(MRM)进行质谱定量分析
检出限与定量限
项目 面包类样品 其他食品基质
检出限(LOD) 3 μg/kg 5 μg/kg
定量限(LOQ) 10 μg/kg 15 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次检测需包含空白样品、加标样品(添加量10-100 μg/kg)
2. 质控样回收率范围:85%-110%
3. 内标响应值偏差≤±30%
4. 使用有证标准物质(如GBW(E)101673丙烯酰胺标准溶液)
5. 质控样需与实际样品同步进行前处理
关键实验步骤
步骤 操作要点
样品制备 面包样品粉碎后过40目筛,-18℃避光保存
提取 称取2g样品,加入13C3-丙烯酰胺内标,超纯水振荡提取30min
净化 提取液经-20℃冷冻除脂,HLB柱净化(甲醇/水平衡)
衍生化 净化液中加入溴化钾/溴酸钾试剂,20℃避光反应16h
检测 GC条件:DB-FFAP色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);MS/MS监测离子对m/z 150→106(定量)
特别说明
1. 面包样品需关注水分含量影响,高水分样品需适当延长冷冻除脂时间
2. 衍生化阶段严格控制避光及反应时间,避免2,3-二溴丙酰胺分解
3. 当检测值接近LOQ时,需采用基质匹配标准曲线校准
4. 实验全程需使用棕色玻璃器皿,防止丙烯酰胺光解
5. 质控样检测频次:每10个样品至少插入1个质控样

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