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蜂蜜中氯霉素分析质控样品

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蜂蜜中氯霉素分析质控样品介绍:

蜂蜜中氯霉素分析质控样品


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标准名称及标准号
GB/T 18932.19-2003《蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法》
适用范围 适用于蜂蜜中氯霉素残留量的筛选检测,检测阈值范围为0.10~4.50 μg/kg。主要用于实验室常规检测及质量监控。
核心检测方法 1. 酶联免疫吸附分析法(ELISA)
2. 基于抗原-抗体特异性结合原理
3. 使用酶标仪在450 nm波长下测定吸光度值
4. 通过标准曲线法进行定量计算
检出限与定量限 • 方法检出限(LOD):0.05 μg/kg
• 定量限(LOQ):0.10 μg/kg
• 线性范围:0.10~4.50 μg/kg(相关系数≥0.99)
质控样品要求 1. 空白样品:确认无氯霉素本底的蜂蜜基质
2. 加标样品:添加浓度需覆盖LOQ(0.1 μg/kg)、最大残留限量(MRL)及曲线中值点
3. 平行测试:每批次样品需包含≥10%的平行样
4. 回收率范围:70%~120%(低浓度可放宽至60%~130%)
关键实验步骤 1. 样品前处理:蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液溶解,离心后取上清液
2. 免疫反应:加入酶标记物和抗体,37℃避光孵育30分钟
3. 洗涤:使用洗液去除未结合物质(重复4次)
4. 显色:加入底物溶液,室温避光反应15分钟
5. 终止与测定:加入终止液,30分钟内完成450 nm吸光度测定
特别说明 • 阳性样品需用LC-MS/MS进行确证(参考GB/T 22983-2008
• 注意基质效应对结果的干扰,必要时进行基质匹配校准
• 试剂盒保存温度需严格控制在2~8℃,避免反复冻融
• 当吸光度值超出标准曲线范围时,需重新稀释样品后测定
标准名称及标准号
GB/T 22983-2008《牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 可拓展应用于蜂蜜中氯霉素的确证检测,检测限可达0.01 μg/kg级别。适用于争议样品的仲裁分析。
核心检测方法 1. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
2. 采用负离子扫描模式(ESI-)
3. 特征离子对:m/z 321>152, 321>257
4. 同位素内标法定量(氘代氯霉素)
质控要点 • 每批样品需包含过程空白
• 内标回收率控制范围:80%~110%
• 保留时间偏差:≤±0.1分钟
• 离子对比例偏差:≤±20%

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