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蜂蜜中甲氧苄啶质控样品(: 100μg/kg)_
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蜂蜜中甲氧苄啶质控样品(: 100μg/kg)

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蜂蜜中甲氧苄啶质控样品(: 100μg/kg)介绍:

产品名称:蜂蜜中甲氧苄啶质控样品(: 100μg/kg)
规格:20g
浓度:: 100μg/kg

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手机版:蜂蜜中甲氧苄啶质控样品(: 100μg/kg)

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于蜂蜜、牛奶、鸡蛋、肌肉组织等动物源性食品中甲氧苄啶等药物残留的检测。明确包含蜂蜜基质中甲氧苄啶的定量分析,检测范围覆盖1~100 μg/kg浓度区间。

核心检测方法

1. 样品经0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 使用Oasis HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱条件:C18色谱柱(2.1×100 mm, 1.7 μm),0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱
4. 质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,特征离子对m/z 291.1→123.1(定量离子),291.1→230.1(定性离子)

检出限与定量限

蜂蜜中甲氧苄啶的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。该标准明确要求100 μg/kg质控样品回收率应在70%~120%范围内,相对标准偏差(RSD)≤15%。

质控样品要求

1. 每批样品需设置阴性对照、空白加标和质控样
2. 质控样浓度应覆盖定量限(1 μg/kg)、最大残留限量(50 μg/kg)及法规限量(100 μg/kg)水平
3. 使用有证标准物质配制,基质应与实际样品一致
4. 质控样需与实际样品同步进行前处理全过程

关键实验步骤

1. 蜂蜜样品预处理:准确称取5.0 g±0.05 g样品,加入10 mL Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液涡旋混匀
2. 超声提取:40℃超声提取15 min,5000 r/min离心5 min
3. SPE净化:上清液以3 mL/min过HLB柱(预先用3 mL甲醇、3 mL水活化),5 mL水淋洗,6 mL甲醇洗脱
4. 浓缩复溶:40℃氮吹至干,1 mL初始流动相复溶
5. 仪器分析:进样量5 μL,柱温40℃,流速0.3 mL/min

特别说明

1. 甲氧苄啶在碱性条件下易分解,需控制提取液pH在4.0~5.0范围
2. 蜂蜜基质干扰严重,必须采用SPE净化去除糖类等干扰物
3. 实验过程需避免使用塑料制品,防止邻苯二甲酸酯类干扰
4. 质谱检测时需监测离子比率(291.1→230.1/291.1→123.1=0.20±0.05)确保定性准确
5. 方法验证要求:基质效应≤±20%,批次内回收率85%~110%

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