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大米中甲基对硫磷分析质控样品_
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大米中甲基对硫磷分析质控样品

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大米中甲基对硫磷分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.9-2016 《食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围
本标准适用于大米、小麦、玉米等粮谷中甲基对硫磷等有机磷农药残留量的检测。特别规定了大米样品前处理方法和仪器分析条件,覆盖种植、储存、加工全链条的质量控制。
核心检测方法
方法原理:乙腈提取→QuEChERS净化→气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测
色谱条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度250℃
质谱条件:电子轰击源(EI),选择离子监测模式(SIM),甲基对硫磷特征离子m/z 109/125/263
检出限与定量限
项目 指标
方法检出限(MDL) 0.005 mg/kg
定量限(LOQ) 0.01 mg/kg
线性范围 0.01~0.5 mg/kg (R²≥0.995)
质控样品要求
基质要求:与实际样品基质一致的无污染大米
浓度水平:0.1mg/kg(定量限10倍)和0.02mg/kg(定量限2倍)两个浓度水平
使用频次:每批次样品需同步检测空白对照、加标回收样品(回收率70%~120%)
稳定性:-18℃密封保存,有效期6个月
关键实验步骤
1. 提取 粉碎大米样品10.0g + 乙腈20mL振荡提取30min,离心取上清液
2. 净化 提取液+QuEChERS盐包(4g MgSO₄+1g NaCl),离心后取6mL上清液+900mg MgSO₄+150mg PSA净化剂
3. 浓缩 净化液氮吹至近干,乙腈定容至1.0mL,过0.22μm滤膜
4. 上机分析 GC-MS进样量1μL,分流比10:1,采用基质匹配标准曲线定量
特别说明
基质效应校正:必须使用基质匹配标准曲线消除基质增强/抑制效应
干扰排除:大米中常见共存物(脂肪酸、色素)需通过PSA吸附剂有效去除
仪器维护:每进样20针后需维护进样口并切割色谱柱前端(0.5m)
方法验证:实验室首次使用需验证精密度(RSD≤10%)和准确度(回收率85%~105%)

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