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标准物质/5种氨基糖苷类药物固体混标/GB 31659.12-2025/(冻干粉含5个组分)_
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标准物质/5种氨基糖苷类药物固体混标/GB 31659.12-2025/(冻干粉含5个组分)

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标准物质/5种氨基糖苷类药物固体混标/GB 31659.12-2025/(冻干粉含5个组分)介绍:

组分信息:

5种氨基糖苷类药物固体混标

CAS号名称标准值单位
128-46-1双氢链霉素0.2mg
57-92-1链霉素0.2mg
25876-10-2庆大霉素C10.2mg
287916-51-2庆大霉素C20.2mg
8063-07-8卡那霉素A0.2mg

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标准名称及标准号

GB 31659.12-2025 食品安全国家标准 动物性食品中5种氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

本标准规定了动物源性食品(肌肉、肝脏、肾脏等)中新霉素、卡那霉素、庆大霉素、链霉素、双氢链霉素等5种氨基糖苷类药物残留的检测方法。

适用范围

适用于以下食品基质中5种氨基糖苷类药物的残留检测:

1. 畜禽肌肉组织(猪肉、牛肉、鸡肉等)

2. 动物内脏(肝脏、肾脏)

3. 水产品(鱼类、虾类肌肉组织)

4. 液态乳及奶粉(需特殊前处理)

不适用于脂肪含量>15%的样品或深加工制品。

核心检测方法

液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)

1. 色谱条件:亲水作用色谱柱(HILIC),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱

2. 质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)扫描

3. 定量方式:同位素内标法(如新霉素-D5、链霉素-D5等)或基质匹配标准曲线

检出限与定量限

1. 检出限(LOD):0.3~1.0 μg/kg(不同组分有差异)

2. 定量限(LOQ):1.0~3.0 μg/kg(满足欧盟EU 37/2010限量要求)

3. 链霉素/双氢链霉素的灵敏度通常高于新霉素

质控样品要求

1. 空白基质:须使用经确认无目标物的同类型样品基质

2. 加标水平:低(1倍LOQ)、中(5倍LOQ)、高(10倍LOQ)三浓度

3. 每批次要求:≥5%样品量且不少于2个平行样

4. 回收率范围:70%~120%(肌肉组织),60%~110%(肝脏/肾脏)

5. RSD要求:≤15%(同批次),≤20%(不同批次)

关键实验步骤

样品前处理流程:

1. 提取:5g均质样品 + 20mL 0.1M EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH4.0),涡旋振荡

2. 净化:WCX固相萃取柱(羧酸型阳离子交换),依次用甲醇、水活化,磷酸盐缓冲液上样,氨水甲醇溶液洗脱

3. 浓缩:氮吹至近干,用初始流动相重组

4. 过滤:0.22μm亲水性PTFE滤膜

5. 上机:LC-MS/MS分析(进样量5μL)

特别说明

1. 基质效应:肝脏/肾脏样品需采用同位素内标校正强基质抑制效应

2. 衍生化禁忌:禁止使用邻苯二甲醛(OPA)等衍生化试剂

3. 色谱柱维护:每次进样后需用90%水冲洗HILIC柱30分钟

4. 冻干粉使用:混标冻干粉需用0.1%甲酸水溶液重组,现配现用(4℃保存≤24h)

5. 交叉污染防控:氨基糖苷类易吸附,需使用聚丙烯材质的耗材

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!