标准物质/5种氨基糖苷类药物固体混标/GB 31659.12-2025/(冻干粉含5个组分)
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8种药物混标
1ST45032-100 | 100μg/mL
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乙腈中52种农药混标
1ST27589-100A | 100μg/mL
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5种兽药固体混标
1ST48051Z-100μg | 见证书
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PCB 52
ZHC-682146 | 见证书
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1,2,3,5-四氯萘
ZZ-20561 | 5μg/ml in nonane
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PCB 153
ZHC-691599 | 见证书
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15组分混标
ZCA-RM033378L1 | 见证书
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



5种氨基糖苷类药物固体混标
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GB 31659.12-2025 食品安全国家标准 动物性食品中5种氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
本标准规定了动物源性食品(肌肉、肝脏、肾脏等)中新霉素、卡那霉素、庆大霉素、链霉素、双氢链霉素等5种氨基糖苷类药物残留的检测方法。
适用于以下食品基质中5种氨基糖苷类药物的残留检测:
1. 畜禽肌肉组织(猪肉、牛肉、鸡肉等)
2. 动物内脏(肝脏、肾脏)
3. 水产品(鱼类、虾类肌肉组织)
4. 液态乳及奶粉(需特殊前处理)
不适用于脂肪含量>15%的样品或深加工制品。
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 色谱条件:亲水作用色谱柱(HILIC),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
2. 质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)扫描
3. 定量方式:同位素内标法(如新霉素-D5、链霉素-D5等)或基质匹配标准曲线
1. 检出限(LOD):0.3~1.0 μg/kg(不同组分有差异)
2. 定量限(LOQ):1.0~3.0 μg/kg(满足欧盟EU 37/2010限量要求)
3. 链霉素/双氢链霉素的灵敏度通常高于新霉素
1. 空白基质:须使用经确认无目标物的同类型样品基质
2. 加标水平:低(1倍LOQ)、中(5倍LOQ)、高(10倍LOQ)三浓度
3. 每批次要求:≥5%样品量且不少于2个平行样
4. 回收率范围:70%~120%(肌肉组织),60%~110%(肝脏/肾脏)
5. RSD要求:≤15%(同批次),≤20%(不同批次)
样品前处理流程:
1. 提取:5g均质样品 + 20mL 0.1M EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH4.0),涡旋振荡
2. 净化:WCX固相萃取柱(羧酸型阳离子交换),依次用甲醇、水活化,磷酸盐缓冲液上样,氨水甲醇溶液洗脱
3. 浓缩:氮吹至近干,用初始流动相重组
4. 过滤:0.22μm亲水性PTFE滤膜
5. 上机:LC-MS/MS分析(进样量5μL)
1. 基质效应:肝脏/肾脏样品需采用同位素内标校正强基质抑制效应
2. 衍生化禁忌:禁止使用邻苯二甲醛(OPA)等衍生化试剂
3. 色谱柱维护:每次进样后需用90%水冲洗HILIC柱30分钟
4. 冻干粉使用:混标冻干粉需用0.1%甲酸水溶液重组,现配现用(4℃保存≤24h)
5. 交叉污染防控:氨基糖苷类易吸附,需使用聚丙烯材质的耗材
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