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酱油中总酸、氨基酸态氮分析质控样品_
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酱油中总酸、氨基酸态氮分析质控样品

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酱油中总酸、氨基酸态氮分析质控样品介绍:


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食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定
标准名称及标准号
GB 5009.235-2016《食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定》
适用范围
适用于酱油、食醋、酱类等调味品中氨基酸态氮的测定。明确包含酱油样品的预处理方法和计算公式。
核心检测方法
甲醛值法:样品经稀释后,用氢氧化钠标准溶液滴定至中性,加入甲醛溶液后继续用氢氧化钠滴定至终点,通过消耗的氢氧化钠体积计算氨基酸态氮含量。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.01g/100mL,定量限(LOQ)为0.03g/100mL。酱油样品通常含量范围在0.4-1.3g/100mL,远高于定量限。
质控样品要求
1. 每批次样品需同步测试质控样
2. 使用有证标准物质(CRM),含量覆盖0.5-1.0g/100mL范围
3. 质控样测定值需在证书标示的不确定度范围内
4. 平行样相对偏差≤5%
关键实验步骤
1. 样品预处理:酱油样品用无CO₂水稀释10倍
2. 初滴定:取稀释液用0.05mol/L NaOH滴定至pH8.2
3. 甲醛反应:加入10mL甲醛溶液,混匀后静置1min
4. 终滴定:继续用NaOH滴定至pH9.2
5. 空白校正:同步进行空白试验
6. 计算:氨基酸态氮(g/100mL)=[(V₁-V₂)×c×0.014]/V₃×100
食品安全国家标准 食品酸度的测定
标准名称及标准号
GB 5009.239-2016《食品安全国家标准 食品酸度的测定》
适用范围
适用于酱油、食醋等液态发酵调味品中总酸的测定。第一法(指示剂法)为仲裁法,第二法(pH计法)为常规方法。
核心检测方法
酸碱滴定法:样品经适当稀释后,以酚酞为指示剂(或pH计指示终点),用氢氧化钠标准溶液滴定至终点(pH8.2),根据消耗量计算总酸含量。
检出限与定量限
定量限为0.05g/100mL。酱油样品总酸含量通常为1.0-2.5g/100mL(以乳酸计),满足检测要求。
质控样品要求
1. 使用酱油基质的有证标准物质
2. 每20个样品插入1个质控样
3. 回收率范围控制在85%-110%
4. 滴定管需定期校准,标准溶液临用现标定
关键实验步骤
1. 样品处理:酱油用煮沸后冷却的水稀释5倍
2. 滴定:取50mL稀释液加入2滴酚酞指示剂
3. 终点判定:用0.1mol/L NaOH滴定至微红色并保持30s不褪色
4. 空白试验:等量水样同步滴定
5. 计算:总酸(g/100mL)=[(V₁-V₂)×c×K]/V₃×100
(酱油以乳酸计,K=0.090)
GB 18186-2000 酿造酱油
标准名称及标准号
GB 18186-2000《酿造酱油》
适用范围
规范酿造酱油的质量要求,明确氨基酸态氮和总酸作为分级指标:特级酱油氨基酸态氮≥0.8g/100mL,总酸≤2.5g/100mL。
检测方法要求
直接引用GB/T 5009.39-2003(已更新为GB 5009.235和GB 5009.239)进行氨基酸态氮和总酸的测定,强调实验室需采用最新有效标准版本。
质控样品要求
1. 型式检验需每季度用质控样验证检测系统
2. 使用国家市场监管总局批准的酱油质控样
3. 检测结果需满足标准规定的等级阈值要求
特别说明
1. 酱油样品需摇匀后取样,避免沉淀影响
2. 甲醛溶液使用前需中和至中性
3. 滴定过程需连续搅拌,避免局部过碱
4. 温度影响:需在20±2℃环境操作
5. 报告单位:氨基酸态氮保留2位小数,总酸保留1位小数

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