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玉米粉中苯并(a)芘分析质控样品_
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玉米粉中苯并(a)芘分析质控样品

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玉米粉中苯并(a)芘分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:
1. 标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定
标准号 GB 5009.27-2016
2. 适用范围
本标准适用于谷物制品(包括玉米粉)、油脂、肉制品等食品中苯并(a)芘的测定。特别针对玉米粉等谷物基质,规定了样品前处理及分析检测方法。
3. 核心检测方法
第一法:同位素稀释-气相色谱-质谱法(仲裁法)
第二法:高效液相色谱-荧光检测法
玉米粉样品需经氢氧化钾皂化、液液萃取、固相萃取柱净化等前处理步骤,消除基质干扰
4. 检出限与定量限
检出限(LOD) 气相色谱-质谱法:0.2 μg/kg
液相色谱法:0.1 μg/kg
定量限(LOQ) 气相色谱-质谱法:0.5 μg/kg
液相色谱法:0.3 μg/kg
5. 质控样品要求
1. 每批次样品需同步进行空白试验
2. 每20个样品应插入1个质控样
3. 质控样浓度应为限量值(玉米粉中2.0 μg/kg)的0.5-2倍
4. 回收率范围:70%-120%
5. 相对标准偏差(RSD)≤15%
6. 关键实验步骤
1. 皂化提取:玉米粉样品加入氢氧化钾-乙醇溶液,85℃水浴皂化2h
2. 液液萃取:用正己烷萃取3次,合并有机相
3. 净化处理:经硅胶固相萃取柱净化,淋洗液去除杂质
4. 浓缩定容:40℃氮吹浓缩,乙腈定容至1mL
5. 仪器分析:HPLC条件:C18色谱柱,乙腈-水梯度洗脱;荧光检测器λex=384nm, λem=406nm
7. 特别说明
1. 玉米粉基质复杂,需确保净化完全,防止假阳性
2. 实验全过程需避光操作,防止苯并(a)芘光解
3. 玻璃器皿需经450℃马弗炉灼烧4h去除有机污染物
4. 标准溶液需-18℃避光保存,有效期6个月
5. 当检测结果接近限量值(2.0μg/kg)时,应采用气相色谱-质谱法确认

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