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玉米赤霉烯酮-4-硫酸铵盐

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玉米赤霉烯酮-4-硫酸铵盐介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

1. 标准名称及标准号

GB 31658.6-2021
食品安全国家标准 动物性食品中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮、β-玉米赤霉烯醇、α-玉米赤霉醇、玉米赤霉酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

2. 适用范围

适用于猪、牛、羊肌肉及内脏组织(肝脏、肾脏)、牛奶、鸡蛋等动物源性食品中玉米赤霉烯酮及其代谢物(含玉米赤霉烯酮-4-硫酸铵盐衍生物)的残留检测。该标准覆盖6种玉米赤霉烯酮类化合物,最低定量限为0.5~2.0 μg/kg。

3. 核心检测方法

液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
① 样品经乙腈-乙酸乙酯(1:1)提取
② 通过C18固相萃取柱净化
③ 采用多反应监测模式(MRM)检测
④ 玉米赤霉烯酮-4-硫酸铵盐需经酶解转化为游离态玉米赤霉烯酮后测定

4. 检出限与定量限

玉米赤霉烯酮类化合物:
• 定量限(LOQ):肌肉组织0.5 μg/kg,内脏/奶制品1.0 μg/kg,脂肪组织2.0 μg/kg
• 检出限(LOD):相应定量限的1/3~1/2
• 玉米赤霉烯酮-4-硫酸铵盐按转化率折算为玉米赤霉烯酮当量

5. 质控样品要求

① 每批次样品需设置空白对照和加标回收实验
② 加标浓度:低浓度(1倍LOQ)、中浓度(2~5倍LOQ)
③ 回收率要求:70%~120%
④ 质控样相对标准偏差(RSD)≤15%
⑤ 每20个样品需插入1个质控样

6. 关键实验步骤

酶解转化:
① 取5g均质样品加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶
② 37℃水浴振荡酶解16小时
固相萃取净化:
③ 活化:5mL甲醇+5mL水
④ 上样:转移酶解液至C18柱
⑤ 淋洗:3mL 5%甲醇水溶液
⑥ 洗脱:5mL甲醇收集目标物
仪器条件:
⑦ 色谱柱:C18柱(2.1×100mm,1.7μm)
⑧ 流动相:A-0.1%甲酸水,B-乙腈
⑨ 离子源:电喷雾电离(ESI-)

7. 特别说明

① 玉米赤霉烯酮-4-硫酸铵盐检测需经酶解转化为游离态玉米赤霉烯酮(ZEN)
② 转化率验证要求:每新批次酶需进行转化效率测试(≥85%)
③ 特别注意基质效应:不同样品类型需建立对应基质匹配标准曲线
④ 方法验证要求:检测实验室首次使用时需进行方法验证
⑤ 结果计算:玉米赤霉烯酮-4-硫酸铵盐按分子量折算为玉米赤霉烯酮当量报告

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!