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菜籽油中铅、砷质控样品_
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菜籽油中铅、砷质控样品

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菜籽油中铅、砷质控样品介绍:

产品名称:菜籽油中铅、砷质控样品
规格:30g
浓度:

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食品安全国家标准 食品中铅的测定
标准名称及标准号 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》
适用范围 适用于菜籽油等油脂类食品中铅含量的测定,包含石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、火焰原子吸收光谱法三种检测方法
核心检测方法 1. 石墨炉原子吸收光谱法:样品经酸消解后,铅离子在283.3nm波长处吸收度测定
2. ICP-MS法:样品经微波消解,通过质谱仪测定铅同位素质量数
3. 火焰原子吸收法:适用于高含量样品(>0.1mg/kg)
检出限与定量限 石墨炉法:检出限0.002mg/kg,定量限0.006mg/kg
ICP-MS法:检出限0.001mg/kg,定量限0.003mg/kg
火焰法:检出限0.1mg/kg,定量限0.3mg/kg
质控样品要求 1. 每批次检测需带试剂空白
2. 每20个样品插入1个质控样
3. 质控样浓度应为标准曲线中间值
4. 相对标准偏差(RSD)≤10%
5. 加标回收率控制在85%-110%
关键实验步骤 1. 样品前处理:取2.0g菜籽油+10mL硝酸微波消解(180℃/30min)
2. 赶酸:150℃加热至剩余1mL溶液
3. 定容:用0.5%硝酸定容至10mL
4. 上机检测:按仪器优化条件测定
5. 标准曲线:0-50μg/L梯度浓度建立
特别说明 1. 油脂样品需完全消解至澄清透明
2. 使用磷酸二氢铵作为基体改进剂
3. 砷元素可能干扰测定,需优化灰化温度
4. 实验室环境需符合GB/T 27404要求
食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定
标准名称及标准号 GB 5009.11-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》
适用范围 适用于菜籽油等食品中总砷的测定(第一法氢化物原子荧光光谱法,第二法ICP-MS法)
核心检测方法 1. 氢化物原子荧光光谱法:样品消解后,在酸性环境中砷被还原生成AsH₃,测定荧光强度
2. ICP-MS法:直接测定砷元素质量数75
3. 银盐法:仲裁法(第三法)
检出限与定量限 原子荧光法:检出限0.01mg/kg,定量限0.03mg/kg
ICP-MS法:检出限0.001mg/kg,定量限0.003mg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需带平行双样
2. 使用标准参考物质(如GBW10017)验证
3. 质控样检测频次:每12个样品1次
4. 回收率范围:90%-105%
5. 标准曲线相关系数r≥0.995
关键实验步骤 1. 样品消解:硝酸+过氧化氢体系微波消解(190℃/20min)
2. 预还原:加入5%硫脲-抗坏血酸混合液,37℃水浴30min
3. 氢化物发生:2%硼氢化钾溶液作为还原剂
4. 载气流速:氩气300mL/min
5. 仪器条件:负高压300V,灯电流60mA
特别说明 1. 注意硒元素的干扰(需优化还原条件)
2. 油脂样品需增加消解时间至完全透明
3. 使用前需验证方法检出限
4. 标准溶液现配现用
5. 实验用水需符合GB/T 6682一级水标准

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