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鸡肉粉中尼卡巴嗪分析质控样_
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鸡肉粉中尼卡巴嗪分析质控样

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鸡肉粉中尼卡巴嗪分析质控样介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留量的测定
标准号 GB 31658.5-2021
发布机构 国家卫生健康委员会、农业农村部
适用范围
1. 适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾等禽类组织及禽蛋中尼卡巴嗪代谢物(4,4'-二硝基均苯二脲)残留检测
2. 涵盖鸡肉粉基质质控样品的检测要求
3. 不适用于水产品、乳制品等其他动物源性食品
核心检测方法
方法原理 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
前处理流程 1. 乙腈提取目标物
2. 正己烷液液分配除脂
3. HLB固相萃取柱净化
4. 氮吹浓缩复溶
色谱条件 C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm)
流动相:0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
流速:0.3mL/min
检出限与定量限
检出限(LOD) 2.0 μg/kg
定量限(LOQ) 5.0 μg/kg
线性范围 5-200 μg/kg (r²≥0.995)
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用鸡肉粉基质质控样
2. 浓度水平:至少包含LOQ、MRL(最高残留限量)、2倍MRL三个浓度
3. 批内精密度:RSD≤15%
4. 准确度:回收率范围70%-120%
5. 每批样品需同步进行空白对照和加标回收试验
关键实验步骤
样品提取 1. 准确称取2.0g鸡肉粉质控样
2. 加入10mL乙腈振荡提取30分钟
3. 离心后取上清液
净化浓缩 1. 提取液与正己烷1:1体积比脱脂
2. 过HLB柱(6mL/200mg),5mL甲醇活化,5mL水平衡
3. 5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱
4. 40℃氮吹至近干,1mL乙腈-水(1:9)复溶
仪器分析 1. 进样量:10μL
2. 监测离子对:m/z 357>193(定量离子),357>166(定性离子)
3. 保留时间:4.2±0.2分钟
特别说明
1. 尼卡巴嗪在体内代谢为4,4'-二硝基均苯二脲,检测目标物为该代谢物
2. 实验需在避光条件下操作,避免光解
3. 质控样需验证基质效应(基质因子≥0.9)
4. 方法验证必须满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求
5. 阳性结果需用空白基质添加标准品进行色谱行为比对确认

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