乳粉中的碘、氯分析质控样品/GB5009.267-2020、GB 5009.44-2016
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占行002
占行002 | 见证书
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占行004
占行004 | 见证书
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占行005
占行005 | 见证书
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MA3-200G
MA3-200G | 见详情
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VHG进口多元素冷却液标样/50
50 | 见详情
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铝合金标样/104B
104B | 见详情
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SUS样标标准品/220G
220G | 见详情
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碘
R018281-5g | AR,99.8%
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乳粉中碘分析质控样品
MRM0845 | 碘1.83±0.37(mg/kg)
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碘
R018282-50g | SP
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碘
R018283-2g | 99.99% metals basis
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碘
R019654-250g | GR
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大米粉中砷质控样品(:砷0.297mg/kg)
P54848F | :砷0.297mg/kg
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(大豆油)植物油中DBP质控样品(0.44mg/kg)
P59613D | 0.44mg/kg
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油麦菜粉中氧乐果、克百威、水胺硫磷质控样品
P38215 | 见证书
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乳粉中维生素B1、维生素B2、维生素B6、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺质控样品(维生素B1(以硫胺素计)7.56mg/100g、)
P34718 | 维生素B1(以硫胺素计)7.56mg/100g、
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(花生油)食用油中酸价质控样品;植物油中酸价质控样品(:酸价1.9mg/g)
P99351AB | :酸价1.9mg/g



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GB 5009.267-2020 食品安全国家标准 食品中碘的测定
适用于乳粉、婴幼儿配方食品、液态乳等各类食品中碘元素的定量检测。特别包含乳粉基质样品的前处理要求和检测条件优化。
1. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):试样经微波消解后直接测定碘同位素(127I)
2. 气相色谱法:碘酸根在酸性条件下与丁酮反应生成碘丁酮,经气相色谱分离检测
ICP-MS法:检出限0.002mg/kg,定量限0.006mg/kg
气相色谱法:检出限0.03mg/kg,定量限0.1mg/kg
1. 每批次检测需同步分析有证标准物质(CRM)
2. 乳粉质控样需与实际样品基质匹配
3. 质控样浓度应覆盖待测物浓度范围
4. 检测结果应在证书标示的不确定度范围内
样品前处理:
1. 乳粉样品需经碱性提取(5%四甲基氢氧化铵溶液)
2. 微波消解温度控制:180℃±5℃保持30分钟
3. 消解后定容需用含0.5%氨水溶液防止碘挥发
仪器分析:
1. ICP-MS需采用碰撞反应池技术消除干扰
2. 色谱法需严格控制衍生化反应时间(25±2℃水浴30min)
1. 乳粉样品需特别注意脂肪干扰,必要时增加正己烷脱脂步骤
2. 实验用水必须使用超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)
3. 所有玻璃器皿需用10%硝酸浸泡24小时以上
4. 碘标准溶液需现用现配,避光保存
GB 5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定
适用于乳粉、肉类、水产品等食品中氯离子的定量检测。明确包含乳粉样品的前处理特殊要求。
1. 电位滴定法:硝酸银标准溶液滴定,银电极指示终点
2. 离子色谱法:阴离子交换柱分离,电导检测器检测
电位滴定法:检出限20mg/kg,定量限50mg/kg
离子色谱法:检出限0.3mg/kg,定量限1.0mg/kg
1. 每批样品需同步分析空白样品和加标样品
2. 质控样氯化物含量应接近实际样品浓度
3. 电位滴定法需用氯化钠标准溶液校准硝酸银滴定度
4. 离子色谱法需用阴离子混合标准溶液校准
样品前处理:
1. 乳粉样品需用热水(70-80℃)充分溶解
2. 蛋白质沉淀需调节pH至8.3后加入硫酸铜溶液
3. 过滤时使用慢速定量滤纸,初始滤液弃去
仪器分析:
1. 电位滴定终点判定:ΔE/ΔV最大值对应点
2. 离子色谱法流动相:3.2mmol/L碳酸钠+1.0mmol/L碳酸氢钠
1. 高脂肪乳粉样品需增加乙醚脱脂步骤
2. 电位滴定法需控制溶液pH在5.0-8.5之间
3. 离子色谱法前处理需通过OnGuard RP柱去除有机物
4. 实验环境需避免氯离子污染(通风橱、无氯手套)
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!