甲醇中2种硫醚混标(二甲基二硫醚、二甲基三硫醚)(GB/T5750.8-2023)(85)
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甲醇中2种硫醚混标(二甲基二硫醚、二甲基三硫醚)(GB/T5750.8-2023)(85)
RN-32087YFA | 2ml
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甲醇中2种硫醚混标(二甲基二硫醚,二甲基三硫醚GB/T 5750.8-2023)
BW06381 | 1.2mL
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甲醇中2种硫醚混标(二甲基二硫醚,二甲基三硫醚,GB/T 5750.8-2023)
BW06382 | 1.2mL
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标样-甲醇中2种硫醚混标(二甲基二硫醚,二甲基三硫醚,GB/T 5750.8-2023)
BW06381d | 1.2mL
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二甲基硫醚(甲硫醚)标准品(GB 28339-2012)
SHAM_102521 | 500mg
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甲醇中二甲基二硫醚
BW0569-3 | 1mL
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甲醇中二甲基二硫醚、二甲基三硫醚混合溶液标准物质(GB/T 5750.8-2023) Dimethyl disulfide,dimethyl trisulfide in methanol
BWQ9635-2016 | 1.2mL
货号:RN-23736SFE
系统编号:DND023736
CAS号:
单位:支
浓度:100ug/ml
规格:2ml
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标准名称:生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标
标准号:GB/T5750.8-2023
方法编号:85(吹扫捕集/气相色谱-质谱法)
发布日期:2023年
实施日期:2023年
归口单位:国家卫生健康委员会
该方法适用于生活饮用水及其水源水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的测定。
主要应用场景:
1. 饮用水水质监测与评估
2. 水源地污染状况调查
3. 水处理工艺效果评价
4. 管网末梢水质监控
5. 突发性水质污染事件应急检测
方法名称:吹扫捕集/气相色谱-质谱法 (Purge and Trap Gas Chromatography-Mass Spectrometry)
方法原理:
1. 吹扫捕集:使用高纯氦气(或氮气)将水样中的目标硫醚化合物吹扫出来
2. 吸附富集:挥发性有机物被吸附管捕集并浓缩
3. 热脱附:快速加热吸附管,将目标化合物脱附出来
4. 气相色谱分离:脱附气体进入气相色谱柱,不同化合物根据沸点和极性差异实现分离
5. 质谱检测:分离后的化合物进入质谱检测器,通过特征离子进行定性和定量分析
仪器要求:
- 吹扫捕集装置:具备样品加热、吹扫流量控制、吸附管等功能
- 气相色谱仪:配备毛细管色谱柱(如DB-624、DB-5等)
- 质谱检测器:电子轰击离子源(EI),质量扫描范围35-300amu
说明:
1. 检出限(LOD)按3倍信噪比(S/N=3)计算
2. 定量限(LOQ)按10倍信噪比(S/N=10)计算
3. 实际检测中需通过连续测定空白样品计算实际检出限
4. 方法线性范围:0.1-50 μg/L(相关系数R²≥0.995)
1. 实验室空白:每批次样品至少2个,使用无有机物纯水
2. 平行样:每10个样品至少1组平行样,相对偏差≤20%
3. 加标回收:每批次样品至少1个加标样,回收率范围80-120%
4. 标准曲线:至少5个浓度点(包含LOQ至方法上限),相关系数≥0.995
5. 连续校准:每12小时或每10个样品后需进行中间浓度点核查,偏差≤15%
6. 系统适用性:每日分析前需运行系统检查样品,保留时间偏差≤0.1min
7. 标准物质要求:使用有证标准物质,甲醇中2种硫醚混标(二甲基二硫醚、二甲基三硫醚),浓度不确定度≤5%
1. 样品采集:
- 使用40mL棕色玻璃瓶,零顶空取样
- 水样充满样品瓶,无气泡,立即密封
- 添加抗坏血酸(100mg/L)抑制微生物活动
- 4℃冷藏避光保存,7日内完成分析
2. 吹扫捕集条件:
- 吹扫温度:40±1℃
- 吹扫时间:11min
- 吹扫流量:40mL/min
- 捕集阱:Tenax/Silica Gel/Charcoal复合吸附剂
3. 热脱附条件:
- 脱附温度:180℃
- 脱附时间:4min
- 烘焙温度:190℃
- 烘焙时间:10min
4. 气相色谱条件:
- 色谱柱:DB-624 (60m×0.32mm×1.8μm)
- 柱温程序:35℃(5min)→10℃/min→120℃→20℃/min→220℃(5min)
- 载气:氦气(≥99.999%),恒流模式1.0mL/min
- 进样口温度:150℃
5. 质谱条件:
- 离子源温度:230℃
- 传输线温度:250℃
- 扫描方式:选择离子监测(SIM)
- 特征离子(m/z):
• 二甲基二硫醚:94(定量), 79, 126
• 二甲基三硫醚:126(定量), 79, 158
1. 干扰消除:
- 高浓度硫化物会产生干扰,可通过添加抗坏血酸消除
- 余氯会氧化目标物,采样时需添加硫代硫酸钠(0.008%)
- 水样颗粒物需经0.45μm滤膜过滤
2. 标准物质使用:
- 甲醇中2种硫醚混标需-18℃避光保存
- 开封后需充氮气密封,建议3个月内使用
- 工作曲线需用纯水现配现用
3. 方法验证要求:
- 新开验方法需进行全参数验证(LOD、LOQ、精密度、准确度)
- 方法变更时需重新验证关键参数
- 年度审核需进行方法性能确认
4. 注意事项:
- 二甲基三硫醚在碱性条件下不稳定,样品pH应保持中性
- 实验室环境禁止使用含硫试剂,防止交叉污染
- 玻璃器皿需经400℃烘烤4小时去除有机物
- 吹扫管、连接管路需定期更换,防止残留
注:本解读基于GB/T5750.8-2023标准编制,实际应用请以标准原文为准
实验室检测人员应严格按照标准操作程序执行