乳粉中的镉分析质控样品/GB 5009.15-2023、GB 5009.268-2016
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乳粉中镉分析质控样品（GB 5009.268-2025/GB 5009.15-2023）
MRM0083 | 10g/瓶
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乳粉中镉分析质控样品（GB 5009.268-2025/GB 5009.15-2023）
MRM0083 | 10g/瓶
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乳粉中镉分析质控样品（GB 5009.268-2025/GB 5009.15-2023）
MRM0083 | 10g/瓶
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乳粉中的铅分析质控样品/GB 5009.12-2023、GB 5009.268-2016
QCM-YP-016G | 10g
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乳粉中的总汞分析质控样品/GB 5009.17-2021、GB 5009.268-2016
QCM-YP-019G | 10g
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大米粉中铅、镉等11种重金属质量控制物质（GB 5009.123-2014)、(GB 5009.12-2017)、(GB 5009.11-2014)、(GB 5009.15-2023)、(GB 5009.17-2021)、(GB 5009.138-2017)、(GB 5009.14-2017)、(GB 5009.93-2017)、(GB 5009.268-2016) Quality control substance of lead, cadmium, mercury and arsenic in rice flour
RMT004a | 40g/瓶
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乳粉中锡分析质控样品（GB 5009.268-2025/GB 5009.16-2023）
MRM0269 | 10g/瓶
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1. 石墨炉原子吸收光谱法：样品经微波消解后，注入石墨管原子化，228.8nm波长下测定吸光度
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)：样品消解后雾化进入等离子体，测定镉同位素(m/z 111,114)
3. 原子荧光光谱法：酸性条件下镉与硼氢化钾反应生成挥发性物质，原子化后测定荧光强度
• 石墨炉法：检出限0.001mg/kg，定量限0.003mg/kg
• ICP-MS法：检出限0.0005mg/kg，定量限0.0015mg/kg
• 原子荧光法：检出限0.002mg/kg，定量限0.006mg/kg
1. 每批样品需同时测定空白对照和质控样
2. 质控样浓度应覆盖待测样品浓度范围
3. 乳粉质控样需与待测样品同步消解处理
4. 质控样测定结果应在证书标示值的不确定度范围内
样品前处理：
1. 乳粉样品称取0.5g（精确至0.001g）于消解罐
2. 加入6mL硝酸，1mL过氧化氢，微波消解（参考条件：120℃/5min→150℃/5min→180℃/20min）
3. 消解液赶酸至近干，用0.5mol/L硝酸定容至10mL
石墨炉法测定：
1. 仪器条件：波长228.8nm，狭缝0.5nm，灯电流4mA
2. 升温程序：干燥(85℃/30s)→灰化(500℃/20s)→原子化(1800℃/5s)
3. 基体改进剂：磷酸二氢铵溶液(20g/L)
1. 乳粉样品需特别注意消解完全，避免碳化影响测定
2. 石墨炉法需使用背景校正消除基体干扰
3. 实验用水须为超纯水(电阻率≥18MΩ·cm)
4. 所有器皿需经20%硝酸浸泡24小时以上
ICP-MS法：
• 样品经消解后，通过雾化器形成气溶胶进入等离子体
• 镉元素选择m/z为106、108、111、114等质量数进行测定
• 采用内标法校正(推荐铟、铑作为内标元素)
• ICP-MS法测定镉：检出限0.003mg/kg，定量限0.01mg/kg
• 方法验证要求：加标回收率应在80%-120%之间
1. 每批次样品需测定平行样（≥10%样品）
2. 每20个样品插入1个质控样
3. 质控样类型应与待测样品基质匹配
4. 精密度要求：RSD≤10%
ICP-MS操作要点：
1. 仪器调谐：氧化物产率( CeO/Ce )＜3%，双电荷产率( Ce²⁺/Ce )＜3%
2. 内标加入：样品处理初始阶段加入铟(115In)或铑(103Rh)
3. 干扰校正：采用动能歧视模式( KED )或碰撞反应池技术
4. 质量数选择：镉推荐选用111和114质量数，避免钼锆干扰
1. 乳粉样品需注意钙基质抑制效应，建议稀释后测定或采用标准加入法
2. 高盐样品需优化雾化气流速，定期清理锥口
3. 方法验证需包含方法检出限、精密度和准确度
4. 当镉含量＞20mg/kg时建议稀释后重新测定
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！