皮革中全氟化合物质量控制样品/ISO 23702-1：2023
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标准名称及标准号
ISO 23702-1:2023《皮革 全氟化合物(PFAS)的测定 第1部分：液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用于各类皮革制品中17种全氟化合物(PFAS)的定量检测，包括：
1. 全氟羧酸类(PFOA、PFNA等)
2. 全氟磺酸类(PFOS、PFHxS等)
3. 含氟调聚醇(FTOH)等物质
检测基质涵盖成品革、半成品革及皮革配件
核心检测方法
1. 超声萃取法：使用甲醇/乙腈混合溶剂(70:30)
2. 固相萃取净化：C18或HLB柱净化
3. 液相色谱分离：BEH C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm)
4. 质谱检测：MRM多反应监测模式，负离子扫描
检出限与定量限
1. 方法检出限(MDL)：0.05-0.5 μg/kg (按化合物区分)
2. 定量限(LOQ)：0.15-1.5 μg/kg
3. 线性范围：0.5-500 μg/L (R²≥0.995)
4. 精密度要求：RSD≤15% (n=6)
质控样品要求
1. 空白控制：每批次≥3个试剂空白
2. 加标回收：每10个样品设1组加标平行样(低、中、高浓度)
3. 回收率范围：80%-120% (PFOS为70%-130%)
4. 标准物质：有证CRM样品每批验证，偏差≤±20%
5. 连续校准：每10个样品插入校准标样
关键实验步骤
1. 样品制备：皮革样品粉碎至≤1mm颗粒
2. 精确称量：0.5g±0.01g样品
3. 萃取条件：40℃超声60min，离心分离
4. 净化程序：SPE柱活化→上样→淋洗→洗脱
5. 浓缩定容：氮吹至近干，甲醇定容至1mL
6. 仪器分析：柱温40℃，流速0.3mL/min
特别说明
1. 防污染措施：禁用含氟器具（如PTFE材料）
2. 同分异构体分离：需验证PFOS异构体分离度(Rs≥1.0)
3. 基质效应评估：要求基质因子MF在0.8-1.2范围
4. 结果报告：需注明是否检测前体化合物
5. 方法偏差：当皮革铬含量＞3%时需验证萃取效率
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！