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甲醇中32种磺胺类/喹诺酮类化合物混标（GB 31658.17-2021）
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甲醇中32种磺胺类/喹诺酮类化合物混标（GB 31658.17-2021）

NCS1603041-10A
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（μg/kg） 88.9
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2027-05-07
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2026-11-08
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960.0
标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法
标准号 GB 31658.17-2021
适用范围
适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉、肝脏、肾脏及鱼肉、牛奶、鸡蛋等动物源性食品中磺胺类（磺胺嘧啶等19种）、喹诺酮类（诺氟沙星等13种）药物残留量的定量测定
核心检测方法
原理 试样经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂提取，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱检测，内标法定量
仪器 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS），配备电喷雾离子源（ESI）
色谱条件 C18色谱柱（2.1×100mm，1.7μm），柱温40℃，流动相为0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱
检出限与定量限
磺胺类检出限 0.3-1.0 μg/kg（不同基质）
喹诺酮类检出限 0.5-2.0 μg/kg（不同基质）
磺胺类定量限 1.0-3.0 μg/kg（不同基质）
喹诺酮类定量限 2.0-5.0 μg/kg（不同基质）
质控样品要求
空白样品 每批样品需包含至少1个空白基质样品（不含目标物）
加标样品 每批样品需包含至少2个加标样品（添加浓度接近定量限和限量值）
回收率范围 70%-120%（加标浓度≤10μg/kg时为60%-120%）
关键实验步骤
样品提取 5g试样+内标，加入乙腈-乙酸乙酯(1:1)混合溶剂15mL，涡旋振荡10min，离心取上清液
净化处理 HLB固相萃取柱活化后上样，5mL水淋洗，6mL甲醇洗脱，氮吹至近干后用初始流动相复溶
仪器分析 采用多反应监测模式（MRM），磺胺类负离子模式检测，喹诺酮类正离子模式检测
特别说明
1. 不同基质样品需进行验证试验确认前处理方法适用性
2. 磺胺类与喹诺酮类药物需分别建立质谱检测方法
3. 当检测结果接近限量值时需进行确认试验（如更换色谱柱或改变流动相比例）
4. 实验过程需严格控制环境温度，喹诺酮类化合物对光敏感需避光操作

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