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水中高氯酸滴定溶液标准物质_7601-90-3
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水中高氯酸滴定溶液标准物质

BWZ8267-2016 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 7601-90-3 500mL {{goodObj.date}} 伟业计量 {{item.norm}} 1.004mol/L {{inventory}} 见证书
  • 高氯酸滴定溶液标准物质

    BW05237 | 0.05mol/L

  • R030898-25L | 去离子水

  • R049481-0.5L | for HPLC

  • R030898-10L | 去离子水

  • R097816-100ml | 18.2MΩ,过滤及高温双重灭菌,PCR适用

  • R097816-500ml | 18.2MΩ,过滤及高温双重灭菌,PCR适用

研制依据

GB/T 5750.5-2023 生活饮用水标准检验方法 第5部分:无机非金属指标(2023-10-01实施)

基质
形态 液态
有效期
存储条件 常温密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至(20±3)℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格500mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料 中国药典四部、化学实验室手册第三版、GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备。
一、样品制备
本标准物质采用高氯酸(CAS:7601-90-3)为溶质,以水为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用测量值,并用滴定(容量)分析法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 高氯酸 1.004mol/L 1%
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用滴定(容量)分析法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格500mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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1. 高氯酸滴定液配制与标定标准操作规程(SOP-QC-7018-00)

适用范围 适用于0.1 mol/L高氯酸滴定液的配制、标定及质量控制,主要应用于药品检验及化工产品分析[1][2]。
核心检测方法 采用基准邻苯二甲酸氢钾作为标定物,通过非水滴定法(冰醋酸溶剂)进行标定,终点判定使用结晶紫指示剂[1][2]。
检出限与定量限 未明确数值,但要求基准物称量精度为十万分之一分析天平,确保标定误差≤0.2%[1][2]。
质控样品要求 基准邻苯二甲酸氢钾需在105~110℃干燥至恒重,冰醋酸含水量须调节至0.01%~0.2%[1][2]。
关键实验步骤 包括冰醋酸脱水处理、滴定液配制(高氯酸与醋酐比例控制)、标定过程(空白试验校正)及结果计算[1][2]。
特别说明 若样品易乙酰化,需通过费休氏水分测定法验证溶剂含水量;溶液保存需避光密封,有效期3个月[1][2]。

2. 中国药典高氯酸滴定法通则

适用范围 适用于药品中碱性物质的含量测定,包括原料药及制剂的质量控制[1][5]。
核心检测方法 非水溶液滴定法,以冰醋酸为溶剂,高氯酸为滴定剂,结晶紫或电位法判定终点[5][7]。
质控样品要求 需平行测定3份基准物质,相对标准偏差(RSD)应≤0.15%[5][7]。
关键实验步骤 严格控制冰醋酸纯度(含水量≤0.1%)、滴定速度(防止局部过热)、温度校正(膨胀系数0.0011/℃)[5][7]。
特别说明 当环境温度与标定温度差异>10℃时,需按公式校正浓度:
F = F标定 / [1 + 0.0011(T - T标定)][5][7]

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