甲醇中脱氢乙酸溶液标准物质/GB/T 23377-2009_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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甲醇中脱氢乙酸溶液标准物质/GB/T 23377-2009

BWQ7687-2016

Dehydroacetic Acid in Methanol

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520-45-6

1.2mL

伟业计量

1000μg/mL

见证书

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一、基本信息：

基质	甲醇
形态	液态
有效期	2026-02-28
存储条件	冷冻（-18）℃密闭及避光条件下保存。使用前应于室温（20±3）℃平衡，并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。
用途	本标准物质主要用于食品生产、食品检测等部门对脱氢乙酸分析方法的确认与评价、仪器校准与测量质量控制。
别名	脱氢醋酸;6-甲基-3-乙酰哌哢酮-[2];3-乙酰基-6-甲基-2H-吡喃-2,4(3H)二酮;脱氢乙酸
理化性质	性质：无色结晶,无臭,无味。熔点109-111℃,沸点269.9℃132-133℃（0.67kPa）。溶解度（W/W,25℃）；丙酮22%,苯18%,甲醇5%,四氯化碳3%,乙醇3%,水<0.1%。制备方法：常用的方法是乙酰乙酸乙酯脱醇缩合法和双乙烯缩合法。双乙烯酮法合成工艺具有成本低,得率高的优点。用途：脱氢乙酸是有机合成中间体、增韧剂,也是广谱性的食品防腐剂。自1940年发现其有抗菌性以来,先后得到许多国家的重视,并陆续得到用于食品防腐的允许。脱氢乙酸作为食品添加剂,允许用于干酪、黄油、人造奶油、清凉饮料、发酵乳及乳酸菌的饮料、豆酱、馅类等。作为食品添加剂一般使用脱氢乙酸钠。该品还用于日用化妆品、纤维制品、医药（如癣症的治疗）,以及齿科材料的防腐。
稀释方法

二、样品制备：

本标准物质采用纯度经准确定值的脱氢乙酸（CAS：520-45-6)为溶质，以色谱纯甲醇为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

三、溯源性及定值方法：

本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

四、特征量值及扩展不确定度：

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	脱氢乙酸	1000μg/mL	3%	甲醇

五、均匀性检验及稳定性考察：

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

六、包装、储存及使用：

本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

七、研制依据：

依据名称	依据编号	依据实施日期	下载
GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法	GB/T 23377-2009	2009-05-01 00:00:00

八、参考资料：

食品安全标准。

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国家标准解读

适用范围	适用于果蔬汁、酱菜、发酵豆制品、面包、糕点等食品中脱氢乙酸含量的测定，其他食品可参考执行[2]。

核心检测方法

采用高效液相色谱法（HPLC），以氢氧化钠溶液提取样品，经脱脂、去蛋白处理后过膜检测，外标法定量[2]。

检出限与定量限

液相色谱法最低检出限为0.01mg/kg，定量限为0.03mg/kg（根据标准溶液配制浓度推断）[2]。

质控样品要求

标准工作液需用乙酸乙酯配制浓度梯度（1-200μg/mL），4℃保存有效期1个月；标准贮备液浓度为1.0mg/mL，有效期3个月[2]。

关键实验步骤

1. 样品前处理：加入氢氧化钠溶液均质提取，正己烷脱脂，硫酸锌沉淀蛋白
2. 色谱条件：流动相为0.02mol/L乙酸铵溶液-甲醇（70:30），紫外检测波长293nm[2]

特别说明	标准品纯度需＞99.5%，实验需使用色谱纯甲醇，甲酸溶液需现配现用，样品处理需在4小时内完成检测[2]。

[2] GB 5009.121-2016 食品中脱氢乙酸的测定-手机搜狐网

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