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乙腈中4种有机磷混合溶液标准物质（HJ 1183）

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1.2mL

伟业计量

10μg/mL

见证书

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基质	乙腈
形态	液态
有效期	2022-11-24
存储条件	-15℃冷冻避光保存。使用前应于室温（20±3℃）平衡，并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制，以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测。
包装	本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	HJ 1183—2021 水质氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷为溶质，以色谱纯乙腈为溶剂，在室温20±3℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	氧化乐果	10μg/mL	5%	乙腈
2	甲胺磷	10μg/mL	5%	乙腈
3	乙酰甲胺磷	10μg/mL	5%	乙腈
4	辛硫磷	10μg/mL	5%	乙腈

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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一、动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定气相色谱法

适用范围	适用于动物肌肉、内脏、乳制品等食品中敌敌畏、乐果、毒死蜱等9种有机磷农药残留检测
核心检测方法	气相色谱法（GC），采用火焰光度检测器（FPD）或氮磷检测器（NPD）
检出限与定量限	检出限0.01-0.05 mg/kg，定量限0.03-0.15 mg/kg（依具体农药种类而定）
质控样品要求	每批次需添加空白基质加标样品，回收率应控制在70%-120%
关键实验步骤	1. 乙腈提取 2. 分散固相萃取净化（QuEChERS法） 3. 气相色谱分离分析
特别说明	需注意脂肪含量>5%的样品需增加冷冻离心除脂步骤

二、蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定气相色谱法

适用范围	专用于蜂蜜中甲基对硫磷、马拉硫磷等5种有机磷农药残留检测
核心检测方法	气相色谱法（GC）结合脉冲火焰光度检测器（PFPD）
检出限与定量限	检出限0.002-0.008 mg/kg，定量限0.005-0.025 mg/kg
质控样品要求	每20个样品需插入1个平行样，相对偏差≤15%
关键实验步骤	1. 水稀释溶解蜂蜜 2. 乙腈盐析提取 3. 氨基柱净化
特别说明	需控制进样口温度≤250℃防止蜂蜜中糖类物质分解

三、食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法

适用范围	覆盖植物性和动物性食品中91种有机磷农药及其代谢物筛查
核心检测方法	气相色谱-质谱联用法（GC-MS），选择离子监测模式（SIM）
检出限与定量限	多数化合物检出限0.005 mg/kg，定量限0.015 mg/kg
质控样品要求	需使用同位素内标物进行定量，内标回收率60%-130%
关键实验步骤	1. 乙腈振荡提取 2. 石墨化碳黑/PSA复合净化 3. 程序升温色谱分离
特别说明	对热不稳定化合物需采用冷进样口技术

四、糙米中50种有机磷农药残留量的测定

[8] 有机磷农药检测标准和检测内容 [9] 《农药合理使用准则》国家标准征求意见

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