正己烷中18种多氯联苯-PCB混标(适用:HJ715-2014;HJ743-2015)
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适用范围
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中18种多氯联苯的测定。
核心检测方法
采用气相色谱-质谱法(GC-MS),结合液液萃取或固相萃取技术对样品进行前处理,通过保留时间、碎片离子质荷比及离子丰度比定性,内标法定量。
检出限与定量限
当取样量为1L时,方法检出限为1.4~2.2 ng/L,测定下限为5.6~8.8 ng/L。
质控样品要求
需进行实验室空白、替代物回收率控制及平行样分析。替代物回收率应在60%-120%范围内,实验室内相对标准偏差应≤15%。
关键实验步骤
1. 样品萃取:调节水样pH至5-9,加入氯化钠后用正己烷振荡萃取;
2. 浓缩净化:萃取液脱水后旋蒸浓缩,经弗罗里硅土柱净化;
3. 仪器分析:使用5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷色谱柱分离,EI源质谱检测。
特别说明
1. 多氯联苯具有致癌性,操作需在通风橱中进行,佩戴防毒口罩及手套;
2. 正己烷等有机溶剂有毒,需避免直接接触;
3. 样品瓶需使用棕色玻璃瓶避光保存。
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