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标准物质/甲苯中2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯（以2-MCPD计）

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标准物质/甲苯中2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯（以2-MCPD计）


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标准名称及标准号
《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》（GB 5009.191-2016）
适用范围
本标准适用于食品中2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）及其脂肪酸酯的检测，涵盖植物油、婴幼儿配方食品、调味品等基质。检测目标物包括游离态和酯化态2-MCPD，需通过水解前处理转化为游离态后定量分析。
核心检测方法
采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）。样品经水解、衍生化（如七氟丁酰化）后，通过同位素内标法（如氘代2-MCPD-d5）定量。分离条件建议使用DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温，选择离子监测模式（SIM）进行检测。
检出限与定量限
以游离态2-MCPD计，方法检出限（LOD）为5 μg/kg，定量限（LOQ）为15 μg/kg。实际检测中需根据基质复杂程度和仪器灵敏度验证具体限值。
质控样品要求
1. 空白实验：每批次样品需同步处理空白基质，确保无目标物干扰；
2. 加标回收率：添加浓度需覆盖定量限至标准曲线最高点，回收率应控制在70%-120%；
3. 平行样：同一试样至少双平行测定，相对偏差≤20%。
关键实验步骤
1. 水解：样品与酸性氯化钠溶液（pH=0.8-1.2）于60℃水浴振荡水解16小时，释放酯化态2-MCPD；
2. 净化：水解液经Extrelut NT填料吸附，正己烷-乙醚混合溶剂洗脱，去除脂类干扰物；
3. 衍生化：洗脱液氮吹浓缩后，加入七氟丁酰咪唑衍生试剂，70℃反应30分钟；
4. 上机分析：衍生产物经GC-MS检测，内标法定量。
特别说明
1. 水解条件需严格控制，温度或时间偏差会导致酯解不完全或目标物降解；
2. 衍生化试剂易吸潮，需在干燥环境中操作；
3. 高脂类样品需增加净化步骤，防止色谱柱污染；
4. 结果报告需注明以“游离态2-MCPD当量”表示脂肪酸酯含量。

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