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标准物质/正己烷:异辛烷(1:1)中2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯_26787-56-4
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标准物质/正己烷:异辛烷(1:1)中2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯

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标准名称及标准号
GB 5009.191-2016《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》
适用范围
适用于食品及食品接触材料中2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯的检测,包括油脂类、调味品、婴幼儿食品等基质。
核心检测方法
采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),通过水解、衍生化处理将氯丙醇酯转化为游离态氯丙醇,经正己烷-异辛烷混合溶剂提取后检测。
检出限与定量限
检出限(LOD):0.005 mg/kg
定量限(LOQ):0.015 mg/kg(以氯丙醇计)
质控样品要求
1. 空白样品加标回收率需控制在80%-120%;
2. 每批次样品需包含至少10%的平行样;
3. 使用标准参考物质(如CRM 605)进行方法验证。
关键实验步骤
1. 水解反应:酸性条件下水解氯丙醇酯生成游离氯丙醇;
2. 衍生化:使用七氟丁酸酐(HFBA)进行衍生,提高检测灵敏度;
3. 萃取:正己烷-异辛烷(1:1)混合溶剂萃取目标物;
4. 检测:GC-MS分析,SIM模式监测特征离子(m/z 253, 257)。
特别说明
1. 实验全程需避光操作,防止氯丙醇光解;
2. 正己烷-异辛烷混合溶剂需预净化处理,避免杂质干扰;
3. 若样品基质复杂,建议增加固相萃取(SPE)净化步骤。

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