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β-谷甾醇/GB 39995-2021

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标准名称及标准号
国家标准《β-谷甾醇检测方法》(GB 39995-2021)规定了食品及生物样品中β-谷甾醇的高效液相色谱(HPLC)检测方法,标准号GB 39995-2021,适用于植物源性食品、保健品及生物样品中β-谷甾醇的定量分析。
适用范围
本标准适用于油脂类食品、谷物制品、保健食品及生物组织(如血液、细胞)中β-谷甾醇的检测,最低检测浓度可达0.1 mg/kg。不适用于含高浓度干扰物(如固醇衍生物)的样品直接测定。
核心检测方法
采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇(70:30,v/v),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量10 μL。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.1 mg/kg。需通过标准曲线(浓度范围0.1-50 mg/L)验证线性关系,相关系数R²≥0.999。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)及平行样(n≥3)。加标回收率应控制在85%-115%,相对标准偏差(RSD)≤10%。
关键实验步骤
1. 样品预处理:油脂类样品需皂化后萃取,固体样品需经正己烷超声提取;
2. 净化:过0.22 μm有机系滤膜;
3. 色谱分析:按设定条件进样,以外标法定量。
特别说明
1. 实验过程中需避光操作,防止β-谷甾醇光解;
2. 流动相需现配现用,避免乙腈-甲醇比例变化导致保留时间漂移;
3. 若样品中维生素E含量>1%,需增加固相萃取(SPE)净化步骤。

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