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标准物质/他达拉非二氯代杂质

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国家标准GB/T 37861-2019《药物中杂质检测方法》
标准名称及标准号 GB/T 37861-2019《药物中杂质检测方法》
适用范围 适用于药物原料及制剂中特定有机杂质(包括他达拉非二氯代杂质)的定性定量分析。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),采用反相C18色谱柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲体系,紫外检测波长220 nm。
检出限与定量限 他达拉非二氯代杂质检出限(LOD)为0.05 μg/mL,定量限(LOQ)为0.15 μg/mL。
质控样品要求 需包含空白样品、加标样品(添加浓度LOQ~120%限度值),平行测定3次,回收率应为85%-115%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:精密称取供试品,用乙腈超声提取后过滤
2. 色谱条件:流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL
3. 系统适用性:理论塔板数≥2000,分离度>1.5
特别说明 该杂质需与主成分峰完全分离,若存在同分异构体需采用质谱联用技术确认结构,实验过程需避光操作。

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