内标/二氯甲烷中N-亚硝基二甲胺-D6/GB 5009.26-2023
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内标/乙腈中隐色结晶紫-D6
BePure-23722XA-1.2mL | 100μg/mL
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标准物质/水中氨甲环酸
Bepure-22147YW | 1000μg/mL
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标准物质/甲醇中1.7-二氨基庚烷
BePure-21744YM | 1000μg/mL
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标准物质/甲醇中灭菌丹
BePure-23067YM | 1000µg/mL
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标准物质/二氯甲烷中四戊基锡
BePure-25950XD-5mL | 100µg/mL
标准名称及标准号
标准名称:食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定(GB 5009.26-2023)
标准号:GB 5009.26-2023
适用范围
本标准适用于食品中N-亚硝基二甲胺(NDMA)及其他N-亚硝胺类化合物的定性及定量分析,适用于加工食品、生鲜食品及相关基质中目标物的检测。
核心检测方法
采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS),结合同位素内标法(如N-亚硝基二甲胺-D6)进行定量。样品经二氯甲烷等溶剂提取后,通过净化步骤去除干扰物,经色谱分离后通过质谱多反应监测模式(MRM)进行检测。
检出限与定量限
N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.5 μg/kg。其他N-亚硝胺类化合物的LOD和LOQ根据结构差异略有不同,需参考标准附录。
质控样品要求
1. 空白加标实验:每批次样品需包含至少一个空白样品加标,回收率应在70%-120%范围内。
2. 基质加标实验:需与实际样品同步处理,用于验证基质效应及方法准确性。
关键实验步骤
1. 样品前处理:称取样品后加入内标溶液(如N-亚硝基二甲胺-D6),经二氯甲烷超声提取。
2. 净化:通过固相萃取柱(如C18或Florisil柱)去除脂类及色素干扰。
3. 仪器分析:设置GC升温程序及MS/MS参数,通过内标法进行定量。
特别说明
1. 内标物(如N-亚硝基二甲胺-D6)需在样品提取前加入,以校正前处理过程中的损失。
2. 二氯甲烷等溶剂需避光保存,防止光解产生干扰物质。
3. 实验操作需在避光条件下进行,避免目标物分解。
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!