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花椰菜粉中98种农残分析质控样品

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花椰菜粉中98种农残分析质控样品介绍:

花椰菜粉中98种农残分析质控样品


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食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.121-2021
适用范围 适用于植物源性食品(包括花椰菜粉)中331种农药及其代谢物残留量的测定
核心检测方法 1. QuEChERS前处理方法
2. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
3. 多反应监测模式(MRM)
检出限与定量限 检出限(LOD):0.0003-0.01 mg/kg
定量限(LOQ):0.001-0.03 mg/kg
(具体数值依农药种类而定)
质控样品要求 1. 每批次样品需设置阴性对照
2. 每20个样品插入1个基质加标样品
3. 加标浓度:0.01-0.1 mg/kg
4. 回收率范围:70%-120%
关键实验步骤 1. 样品粉碎过0.5 mm筛
2. 乙腈提取(含1%乙酸)
3. 盐析分离(MgSO₄+NaOAc)
4. PSA+C18分散净化
5. LC条件:C18色谱柱,梯度洗脱
6. MS/MS参数优化
特别说明 1. 花椰菜粉需关注基质效应(建议采用基质匹配标准曲线)
2. 含硫化合物易导致仪器污染(需增加清洗程序)
3. 部分农药需控制pH值保证提取效率
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018
适用范围 适用于植物源性食品中208种挥发性/半挥发性农药残留检测
核心检测方法 1. 乙腈振荡提取
2. 固相萃取净化(弗罗里硅土柱)
3. 气相色谱-质谱法(GC-MS)
4. 选择离子监测模式(SIM)
检出限与定量限 检出限(LOD):0.003-0.03 mg/kg
定量限(LOQ):0.01-0.1 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次≥10%平行样
2. 加标浓度:LOQ、2LOQ、10LOQ
3. 保留时间偏差:≤0.1 min
4. 相对标准偏差(RSD):≤15%
关键实验步骤 1. 样品冷冻研磨
2. 超声辅助提取(30 min)
3. 旋转蒸发浓缩
4. GC条件:DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)
5. 程序升温:40℃(1min)→300℃(10min)
特别说明 1. 花椰菜粉高水分样品需增加无水Na₂SO₄用量
2. 含氯农药需定期更换进样口衬管
3. 热不稳定农药需采用冷进样技术

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