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标准物质/L-缬氨酸-[d8]-N-FMOC

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国家标准: 液相色谱-质谱/质谱法测定食品中氨基酸的含率
标准名称及标准号 GB/T 32465-2015 《食品安全国家标准 食品中氨基酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围 适用于食品中游离氨基酸及总氨基酸(包括L-缬氨酸等)的定量分析,覆盖乳制品、婴幼儿配方食品等基质。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),结合同位素内标法(如L-缬氨酸-[d8]-N-FMOC)进行定量,通过梯度洗脱分离目标物。
检出限与定量限 游离氨基酸检出限(LOD)为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.15 mg/kg;总氨基酸LOQ为0.5 mg/kg。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标样品及平行样,加标回收率应控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品水解(总氨基酸需6 mol/L HCl水解24 h);
2. FMOC衍生化(pH 8.5硼酸缓冲液,室温反应5 min);
3. LC-MS/MS分析(C18色谱柱,流动相为甲醇-水含0.1%甲酸)。
特别说明 使用同位素内标(如L-缬氨酸-[d8]-N-FMOC)需注意避光保存,衍生化反应需严格控制pH与时间,避免副反应干扰。
行业标准: 进出口食品中氨基酸的测定
标准名称及标准号 SN/T 5222-2019 《进出口食品安全监督抽检实施细则 氨基酸类成分》
适用范围 针对进出口食品中氨基酸的监管检测,重点监测非法添加及营养强化剂超量使用情况。
核心检测方法 采用LC-MS/MS法结合同位素稀释技术,要求内标物与目标物结构一致(如含FMOC基团的氘代氨基酸)。
质控样品要求 每20个样品需插入1个质控样,加标浓度需覆盖标准曲线中低、中、高三个水平。
关键实验步骤 1. 样品经甲醇沉淀蛋白后离心;
2. 衍生化后需用正己烷去除过量试剂;
3. 质谱采用多反应监测(MRM)模式定量。

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