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标准物质/奥氮平

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国家标准:GB/T 19645-2017 乳和乳制品中奥氮平的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号GB/T 19645-2017
适用范围适用于乳、乳制品及含乳食品中奥氮平的定量检测,检测基质包括液态乳、乳粉、奶酪等。
核心检测方法液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用内标法定量,通过离子对选择(MRM模式)提高检测特异性。
检出限与定量限检出限为0.05 μg/kg,定量限为0.2 μg/kg,满足痕量药物残留检测需求。
质控样品要求需包含空白样品、加标样品(低、中、高浓度)及平行样;加标回收率应控制在80%-120%,RSD<10%。
关键实验步骤1. 样品经乙腈提取后离心;2. 净化采用C18固相萃取柱;3. 流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱;4. 质谱电离模式为ESI+。
特别说明若样品脂肪含量>5%,需增加正己烷脱脂步骤;标准规定奥氮平保留时间偏差应≤±2.5%。
行业标准:SN/T 5516-2023 出口动物源性食品中奥氮平残留量的测定
标准名称及标准号SN/T 5516-2023
适用范围针对动物肌肉、肝脏、肾脏等组织及蜂蜜中奥氮平残留的检测,适用于进出口检验。
核心检测方法QuEChERS前处理结合LC-MS/MS,同位素内标校正基质效应。
检出限与定量限肌肉组织:检出限0.1 μg/kg,定量限0.3 μg/kg;肝脏:检出限0.15 μg/kg,定量限0.5 μg/kg。
质控样品要求每批次检测需包含6个质控样(3浓度×2平行),要求空白样品无干扰峰。
关键实验步骤1. 组织样品匀浆后用乙腈-水(80:20)提取;2. 分散固相萃取净化;3. 质谱采集母离子m/z 313.1→256.1。
特别说明标准强调需监测内标物D8-奥氮平的回收率,当基质效应>20%时必须修正定量结果。
国家标准: 食品安全国家标准 动物性食品中奥氮平残留量的测定
标准名称及标准号GB 29697-2013
适用范围适用于畜禽肉、水产品、蛋类等动物源性食品中奥氮平残留的筛查与确证。
核心检测方法超高效液相色谱法(UHPLC)与高分辨质谱联用,分辨率要求≥50,000。
检出限与定量限检出限0.02 mg/kg,定量限0.05 mg/kg,适用于常规监管检测。
质控样品要求要求使用有证标准物质进行校准,每20个样品插入1个质控样。
关键实验步骤1. 样品酶解后乙酸乙酯萃取;2. 氮吹浓缩复溶;3. 色谱柱为HSS T3(2.1×100 mm, 1.8 μm)。
特别说明标准规定需进行衍生化验证实验,当检测结果接近限量值时需采用两种不同机理方法复测。

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