小麦粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品_毒素_基质类_标准物质_萘析商城

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小麦粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品

NCS190246-2

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50g

钢研纳克

10.5±2.1μg/kg

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小麦粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 5009.22-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》

适用范围

本标准适用于小麦粉等谷物制品中黄曲霉毒素B1的定量检测，包含免疫亲和层析净化高效液相色谱法（第一法）和同位素稀释液相色谱-串联质谱法（第二法）两种检测方法。

核心检测方法

免疫亲和层析净化高效液相色谱法：
1. 样品经甲醇-水提取
2. 通过免疫亲和柱特异性吸附净化
3. 溴溶液衍生化处理
4. 荧光检测器检测（激发波长360nm，发射波长440nm）

同位素稀释液相色谱-串联质谱法：
1. 加入同位素内标（¹³C₁₇-黄曲霉毒素B1）
2. 乙腈-水溶液提取
3. 免疫亲和柱净化
4. 液相色谱分离，质谱多反应监测模式检测

检出限与定量限

免疫亲和层析净化高效液相色谱法：
检出限(LOD)：0.03 μg/kg
定量限(LOQ)：0.1 μg/kg

同位素稀释液相色谱-串联质谱法：
检出限(LOD)：0.03 μg/kg
定量限(LOQ)：0.1 μg/kg

质控样品要求

1. 基质匹配：必须使用小麦粉基质质控样品
2. 浓度水平：应包含阴性样品、低浓度（接近LOQ）和高浓度（限量值2倍）三个水平
3. 均匀性：样品需充分混匀，保证瓶间差≤15%
4. 稳定性：-20℃避光保存，需提供有效期证明
5. 定值要求：采用有证标准物质或多家实验室联合定值

关键实验步骤

样品前处理：
1. 样品粉碎过20目筛
2. 准确称取25.0g试样，加入5g氯化钠
3. 加入70%甲醇溶液100mL，高速均质2min

净化操作：
1. 提取液过滤后稀释至适当浓度
2. 以1-2滴/秒流速过免疫亲和柱
3. 用10mL纯水淋洗，真空抽干
4. 甲醇洗脱，收集洗脱液氮吹浓缩

衍生化（第一法）：
1. 洗脱液氮吹至近干
2. 加入200μL正己烷溶解
3. 加入50μL三氟乙酸，混匀反应30s
4. 立即加入950μL水-乙腈溶液，混匀

特别说明

1. 免疫亲和柱需在有效期内使用，不同批次需做性能验证
2. 黄曲霉毒素B1标准溶液需避光-20℃保存，避免反复冻融
3. 衍生化反应需严格控制时间和温度（25±2℃）
4. 小麦粉基质干扰物较多，需确保色谱分离度≥1.5
5. 每批样品需同步进行基质加标回收实验，回收率应控制在70%-120%
6. 实验室环境温度需控制在18-25℃，相对湿度≤70%

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！