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乳粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品_
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乳粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品

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乳粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》
适用范围
适用于乳粉、婴幼儿配方乳粉等乳制品中黄曲霉毒素B1的定性定量分析。涵盖免疫亲和层析净化-高效液相色谱法(第一法)和免疫亲和层析净化-荧光分光光度法(第二法)。
核心检测方法
免疫亲和层析净化-高效液相色谱法(第一法):
1. 样品经甲醇-水溶液提取
2. 通过免疫亲和柱选择性吸附目标毒素
3. 甲醇洗脱后采用HPLC分离(C18色谱柱)
4. 柱后光化学衍生增强荧光信号
5. 荧光检测器定量分析(激发波长360nm,发射波长450nm)

免疫亲和层析净化-荧光分光光度法(第二法):
适用于快速筛查,洗脱液直接荧光检测
检出限与定量限
方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
高效液相色谱法 0.03 μg/kg 0.1 μg/kg
荧光分光光度法 0.1 μg/kg 0.3 μg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配性:必须使用乳粉基体的质控样
2. 浓度水平:至少包含空白样、LOQ水平样、限量值样(0.5μg/kg)
3. 均匀性:开封后需充分混匀,分装后立即冷冻保存
4. 使用频次:每批次样品检测需同步进行质控样分析
5. 允差范围:回收率需控制在70%-120%
关键实验步骤
步骤1:样品前处理
准确称取5g乳粉样品,加入25mL甲醇-水溶液(70:30),涡旋震荡10min,4000r/min离心5min

步骤2:免疫亲和柱净化
上清液稀释后以1-2滴/秒流速过柱,10mL纯水淋洗,抽干后1mL甲醇洗脱

步骤3:液相色谱分析
洗脱液氮吹浓缩,初始流动相定容,进样20μL。色谱条件:
• 流速:0.8mL/min
• 柱温:40℃
• 梯度洗脱:甲醇-乙腈-水(20:20:60) → (0:80:20)

步骤4:光化学衍生
衍生池温度100℃,紫外波长254nm照射
特别说明
1. 实验环境要求:全程避光操作,黄曲霉毒素见光易分解
2. 免疫亲和柱验证:每批新柱需用标准溶液验证回收率≥80%
3. 干扰消除:乳粉中维生素B2会产生荧光干扰,需通过色谱分离消除
4. 质谱确证:阳性样品需用LC-MS/MS确认(参考GB 5009.24)
5. 安全防护:操作人员需佩戴防毒口罩及手套,废液按剧毒物处理

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!