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食用油中16种多环芳烃分析质控样_
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食用油中16种多环芳烃分析质控样

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食用油中16种多环芳烃分析质控样介绍:

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食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定
标准名称及标准号 GB 5009.265-2021
食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定
适用范围
适用于食用油、油脂制品等食品中16种多环芳烃(PAHs)的测定
包括:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-cd]芘
核心检测方法
1. 样品预处理:皂化提取法
  - 氢氧化钾乙醇溶液皂化
  - 环己烷液液萃取
2. 净化:固相萃取柱净化(硅胶或弗罗里硅土)
3. 仪器分析:气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
  - 色谱柱:5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱
  - 质谱检测器:选择离子监测模式(SIM)
检出限与定量限
化合物 检出限(LOD, μg/kg) 定量限(LOQ, μg/kg)
苯并[a]芘 0.1 0.3
其他15种PAHs 0.3-0.5 1.0-1.5
质控样品要求
1. 每批次样品需带空白对照
2. 每20个样品插入1个加标回收样
3. 加标浓度要求:
  - LOQ浓度水平
  - 限量值浓度水平
4. 质控样回收率范围:70%-120%
5. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤
1. 皂化提取
  2g样品 + 40mL氢氧化钾乙醇溶液,80℃水浴皂化1h
  冷却后加入环己烷萃取,重复3次
2. 净化
  萃取液过无水硫酸钠脱水
  硅胶SPE柱净化(6mL正己烷活化,10mL正己烷淋洗,10mL二氯甲烷洗脱)
3. 浓缩
  40℃氮吹至近干,正己烷定容至1mL
4. GC-MS分析
  进样量1μL,分流比10:1
  程序升温:初始60℃(1min)→20℃/min→200℃→5℃/min→300℃(10min)
特别说明
1. 实验全程避光操作,防止PAHs光解
2. 玻璃器皿需马弗炉400℃灼烧4h去除有机残留
3. 苯并[a]芘需满足GB 2716限量要求:≤10μg/kg
4. 当苯并[a]芘超标时,需测定苯并[a]芘当量总量
5. 质控样需与实际样品同步处理,监控全过程回收率

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