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食用油中16种多环芳烃分析质控样

NCS190984

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50mL

钢研纳克

见证书

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食用油中16种多环芳烃分析质控样介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定

标准名称及标准号

GB 5009.265-2021
食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定

适用范围

适用于食用油、油脂制品等食品中16种多环芳烃（PAHs）的测定
包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-cd]芘

核心检测方法

1. 样品预处理：皂化提取法
  - 氢氧化钾乙醇溶液皂化
  - 环己烷液液萃取
2. 净化：固相萃取柱净化（硅胶或弗罗里硅土）
3. 仪器分析：气相色谱-质谱联用法（GC-MS）
  - 色谱柱：5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱
  - 质谱检测器：选择离子监测模式（SIM）

检出限与定量限

化合物	检出限(LOD, μg/kg)	定量限(LOQ, μg/kg)
苯并[a]芘	0.1	0.3
其他15种PAHs	0.3-0.5	1.0-1.5

质控样品要求

1. 每批次样品需带空白对照
2. 每20个样品插入1个加标回收样
3. 加标浓度要求：
- LOQ浓度水平
- 限量值浓度水平
4. 质控样回收率范围：70%-120%
5. 相对标准偏差(RSD)≤15%

关键实验步骤

1. 皂化提取：
  2g样品 + 40mL氢氧化钾乙醇溶液，80℃水浴皂化1h
  冷却后加入环己烷萃取，重复3次
2. 净化：
  萃取液过无水硫酸钠脱水
  硅胶SPE柱净化（6mL正己烷活化，10mL正己烷淋洗，10mL二氯甲烷洗脱）
3. 浓缩：
  40℃氮吹至近干，正己烷定容至1mL
4. GC-MS分析：
  进样量1μL，分流比10:1
  程序升温：初始60℃(1min)→20℃/min→200℃→5℃/min→300℃(10min)

特别说明

1. 实验全程避光操作，防止PAHs光解
2. 玻璃器皿需马弗炉400℃灼烧4h去除有机残留
3. 苯并[a]芘需满足GB 2716限量要求：≤10μg/kg
4. 当苯并[a]芘超标时，需测定苯并[a]芘当量总量
5. 质控样需与实际样品同步处理，监控全过程回收率

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