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酱腌菜中脱氢乙酸分析质控样_
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酱腌菜中脱氢乙酸分析质控样

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酱腌菜中脱氢乙酸分析质控样介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》
适用范围
本标准适用于酱腌菜、腐乳、糕点、面包、调味品等食品中脱氢乙酸含量的测定。针对酱腌菜样品,重点解决高盐分和复杂基质对检测的干扰问题。
核心检测方法
高效液相色谱法(HPLC):
1. 试样经酸化乙腈提取
2. 采用C18色谱柱分离(柱温30℃)
3. 紫外检测器检测(波长293nm)
4. 外标法定量分析
前处理关键:针对酱腌菜需增加除盐步骤,采用正己烷脱脂处理
检出限与定量限
指标 酱腌菜样品 方法要求
检出限(LOD) 0.5 mg/kg 信噪比(S/N)≥3
定量限(LOQ) 1.5 mg/kg 信噪比(S/N)≥10
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用酱腌菜基质质控样
2. 浓度水平:至少包含低(接近LOQ)、中(限量值)、高(2倍限量值)三个浓度
3. 使用频率:每批样品(≤20个)至少插入2个质控样
4. 允差范围:回收率应在85%-110%之间
关键实验步骤
步骤 操作要点
样品制备 酱腌菜需挤去汁液,匀浆后准确称取5.00g
提取 加入50mL酸化乙腈(含1%甲酸),超声提取30min
净化 取上清液加5mL正己烷除脂,重复3次
浓缩 40℃氮吹至近干,用1mL甲醇-水(1:9)复溶
色谱条件 流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵(15:85),流速1.0mL/min
特别说明
1. 酱腌菜高盐分会导致色谱峰分叉,必须增加除盐净化步骤
2. 脱氢乙酸在酸性条件下不稳定,前处理需避光并控制温度≤40℃
3. 当结果接近限量值(0.5g/kg)时,需用质谱法(LC-MS)确认
4. 同批样品需同步进行试剂空白、基质加标回收实验
5. 标准溶液现配现用,避光保存不得超过48小时

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!