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乳粉中维生素K1分析质控样品_
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乳粉中维生素K1分析质控样品

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乳粉中维生素K1分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

《食品安全国家标准 食品中维生素K₁的测定》解读
标准名称及标准号 GB 5009.158-2016《食品安全国家标准 食品中维生素K₁的测定》
(现行有效标准,替代GB 5413.10-2013等旧标准)
适用范围 婴幼儿配方食品、乳粉、液态乳等乳制品中维生素K₁的检测
特别适用于添加了维生素K₁的营养强化食品
核心检测方法 液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)
1. 原理:酶解提取目标物→液液萃取净化→色谱分离→荧光检测
2. 色谱条件:
  - C18反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)
  - 流动相:甲醇+水(98+2,v/v)
  - 激发波长243nm,发射波长430nm
检出限与定量限
项目 乳粉样品
检出限(LOD) 0.5 μg/100g
定量限(LOQ) 1.5 μg/100g
质控样品要求 1. 每批样品需同步检测质控样(空白基质加标样)
2. 加标浓度:选择接近实际样品浓度的低、中、高三个水平
3. 回收率范围:80%-110%
4. 相对标准偏差(RSD)≤10%
5. 需使用有证标准物质进行校准
关键实验步骤 样品前处理流程:
1. 酶解:取2g样品+1g淀粉酶,37℃水浴振荡2h
2. 萃取:加入20mL乙醇和20mL正己烷,振荡萃取
3. 净化:取正己烷相氮吹至干,甲醇复溶
4. 过滤:0.22μm有机滤膜过滤后进样

仪器分析要点:
• 柱温控制在30±1℃
• 流速保持1.0mL/min恒定
• 每10个样品插入标准品校验
特别说明 1. 避光操作:全过程需避光防止光解
2. 基质效应:乳粉需进行基质匹配校准
3. 干扰排除:维生素A、E可能干扰,需优化色谱分离
4. 质谱确证:对阳性样品建议用LC-MS/MS确证
5. 保存条件:-18℃避光保存,解冻后立即检测

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