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乳粉中维生素B1分析质控样品_
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乳粉中维生素B1分析质控样品

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乳粉中维生素B1分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:

食品安全国家标准 食品中维生素B₁的测定

适用范围

本标准适用于乳粉、婴幼儿配方食品、谷物制品等各类食品中维生素B₁(硫胺素)的测定。特别适用于添加营养强化剂的乳制品检测,包括脱脂乳粉、全脂乳粉等不同基质样品。

核心检测方法

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)
1. 原理:试样经酸解、酶解释放维生素B₁,经衍生化转化为荧光性硫色素
2. 色谱条件:C18色谱柱(粒径5μm,4.6×250mm),流动相为0.05mol/L乙酸钠溶液-甲醇(65+35)
3. 检测波长:激发波长365nm,发射波长435nm
4. 定量方式:外标法定量

检出限与定量限

1. 方法检出限(LOD):0.02mg/100g
2. 方法定量限(LOQ):0.05mg/100g
3. 线性范围:0.05μg/mL~1.0μg/mL(相关系数R²≥0.999)
4. 乳粉样品典型定量限:0.03mg/100g(按取样量2g计)

质控样品要求

1. 基体匹配:需使用乳粉基体的有证质控样品(CRM)
2. 浓度水平:应包含产品限量值(如婴幼儿配方乳粉维生素B₁限值0.1~0.5mg/100g)
3. 不确定度:标准值的不确定度范围应明确标示
4. 使用频率:每批次检测需同步进行质控样测定
5. 验收标准:测定值应在证书标示的±2SD范围内

关键实验步骤

1. 样品前处理:称取2g(精确至0.001g)乳粉样品,加入0.1mol/L盐酸40mL,121℃水解30min
2. 酶解:冷却后调节pH至4.0~4.5,加入淀粉酶和蛋白酶各0.1g,37℃酶解16h
3. 衍生化:取5mL提取液加入碱性铁氰化钾溶液1mL,剧烈振荡后立即加入正丁醇5mL
4. 分离检测:取正丁醇层经0.45μm滤膜过滤后进样,保留时间定性,峰面积定量
5. 平行测定:每份样品需进行双平行试验

特别说明

1. 光敏感性:维生素B₁见光易分解,所有操作需避光进行
2. 衍生化控制:铁氰化钾氧化需在15s内完成,超时将导致回收率下降
3. 基质干扰:乳粉中乳糖含量高,需通过酶解彻底消除干扰
4. 仪器校准:荧光检测器需每日用标准溶液校准响应值
5. 质控要求:每20个样品需插入质控样和加标回收试验(回收率应控制在85%~110%)

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!