乳粉中苯甲酸、山梨酸分析质控样品(2年,2-8℃)_混标_基质类_标准物质_萘析商城

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乳粉中苯甲酸、山梨酸分析质控样品(2年,2-8℃)

NCS190861

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30g

钢研纳克

山梨酸：0.230±0.045 g/kg；苯甲酸：0.246±0.048 g/kg

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乳粉中苯甲酸、山梨酸分析质控样品(2年,2-8℃)介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

一、标准名称及标准号

GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

二、适用范围

适用于乳粉、液态乳、发酵乳等乳制品中苯甲酸、山梨酸的定量检测。包含第一法（气相色谱法）和第二法（液相色谱法），其中液相色谱法为乳粉检测推荐方法。

三、核心检测方法

高效液相色谱法（HPLC）：
1. 试样经乙醇溶液提取
2. 蛋白质沉淀净化
3. C18色谱柱分离（柱温30℃）
4. 紫外检测器检测（波长230nm）
5. 外标法定量

四、检出限与定量限

化合物	检出限(LOD)	定量限(LOQ)
苯甲酸	2.0 mg/kg	5.0 mg/kg
山梨酸	1.5 mg/kg	4.5 mg/kg

五、质控样品要求

1. 基质匹配：需使用乳粉基体质控样
2. 浓度水平：应包含方法定量限、法规限值（GB 2760规定乳粉中最大允许量1.0g/kg）及中间浓度
3. 稳定性：2-8℃密封避光保存，有效期2年
4. 均匀性：开封前需震荡混匀，分样误差≤5%

六、关键实验步骤

1. 试样处理：准确称取2g乳粉（精确至0.001g），加入15mL乙醇溶液（5%），涡旋混匀
2. 蛋白沉淀：加入2mL亚铁氰化钾溶液和2mL乙酸锌溶液，10000r/min离心5min
3. 净化：取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤
4. 色谱条件：
  - 流动相：甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/L)=5:95(v/v)
  - 流速：1.0mL/min
  - 进样量：10μL
5. 定量分析：通过保留时间定性，峰面积外标法定量

七、特别说明

1. 前处理时需严格控制pH值（4-5），防止目标物分解
2. 山梨酸对光敏感，操作过程需避光
3. 每批样品需同步进行空白试验、加标回收（回收率需在80-110%）和质控样测定
4. 当苯甲酸/山梨酸峰出现干扰时，可采用梯度洗脱：0-8min（5%甲醇）→8.1-15min（40%甲醇）→15.1-20min（5%甲醇）

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