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萤石成分分析质控样品_
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萤石成分分析质控样品

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萤石成分分析质控样品介绍:

产品组成:
编号L.O.ISSiO2Al2O3MgOMnOPbAsK2ONa2O
NCS2011214.490.954.500.391.460.031(0.0009)0.00570.0570.17
编号SbTiO2Fe2O3P2O5CaF2BaCaCO3
NCS201121(0.0010)0.0260.550.03881.692.382.16

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GB/T 5195.1-2017 萤石 氟化钙含量的测定
适用范围 适用于萤石中氟化钙含量(质量分数)的测定,测定范围:40%~95%
核心检测方法 蒸馏-硝酸钍容量法:试样经盐酸处理,蒸馏分离氟,残渣用乙酸提取,EDTA络合滴定测定钙含量
检出限与定量限 定量限:0.5% 相对标准偏差:≤0.8%
质控样品要求 需使用有证标准物质(CRM),CaF₂含量需覆盖测试范围,均匀性≤0.3%,稳定性≥12个月
关键实验步骤 1. 试样盐酸处理(沸水浴30min)
2. 水蒸气蒸馏分离氟化物
3. 残渣乙酸处理(煮沸10min)
4. EDTA滴定(钙黄绿素指示剂)
特别说明 碳酸钙含量>5%时需预先用乙酸处理,含硫酸盐试样需增加沉淀分离步骤
GB/T 5195.2-2017 萤石 二氧化硅含量的测定
适用范围 萤石中二氧化硅含量的测定,测定范围:0.5%~20%
核心检测方法 钼蓝分光光度法:碳酸钠熔融分解试样,盐酸酸化,硅酸与钼酸铵生成硅钼黄,还原为硅钼蓝后光度测定
检出限与定量限 检出限:0.05% 定量限:0.15%
质控样品要求 SiO₂含量梯度标准物质(低/中/高浓度),粒径≤75μm,使用前需105℃烘干2小时
关键实验步骤 1. 碳酸钠熔融(950℃,15min)
2. 盐酸酸化形成硅酸溶胶
3. 钼酸铵显色(室温10min)
4. 草酸消除磷砷干扰
5. 硫酸亚铁铵还原(波长810nm)
特别说明 显色时严格控制温度(20-25℃),磷酸盐含量高时需延长草酸加入后的等待时间
GB/T 5195.8-2017 萤石 灼烧减量的测定
适用范围 测定萤石在975±25℃灼烧时的质量损失,包含水分、有机物及碳酸盐分解产物
核心检测方法 重量法:试样在975℃马弗炉中灼烧至恒重,计算质量损失百分比
检出限与定量限 定量限:0.1% 称样量需≥1.0g
质控样品要求 已知灼烧减量的萤石标准物质,需密封防潮保存,使用前需混匀
关键实验步骤 1. 瓷坩埚预先灼烧至恒重
2. 试样平铺于坩埚(厚度≤5mm)
3. 975℃灼烧1小时
4. 干燥器冷却后称重(重复至恒重)
特别说明 含硫试样需预先用盐酸处理,碳酸盐含量高时需控制升温速度(≤5℃/min)

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