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牛肉粉中五氯酚酸钠分析质控样品_
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牛肉粉中五氯酚酸钠分析质控样品

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牛肉粉中五氯酚酸钠分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.92-2016
食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 气相色谱-质谱法
适用范围
适用于牛肉、牛内脏、禽肉、鱼肉等动物源性食品及加工制品(包括牛肉粉)中五氯酚及其钠盐残留量的检测。标准明确涵盖肌肉组织、脂肪组织及内脏器官等基质。
核心检测方法
方法原理:
1. 乙酸酐衍生化:将五氯酚转化为五氯苯甲醚
2. 气相色谱分离:采用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
3. 质谱检测:选择离子监测模式(SIM),定量离子m/z 266,定性离子m/z 268/264
4. 内标法定量:使用¹³C₆-五氯酚作为内标物
检出限与定量限
方法灵敏度:
• 检出限(LOD):0.3 μg/kg(以湿重计)
• 定量限(LOQ):1.0 μg/kg(以湿重计)
注:牛肉粉样品需按含水量折算后报告结果
质控样品要求
1. 基质匹配性:必须使用牛肉基质质控样
2. 浓度水平:应包含LOQ(1μg/kg)、最大残留限量(MRL)及MRL以上浓度
3. 频次要求:每批样品至少插入2个质控样(空白加标和实际样品同步处理)
4. 合格标准:回收率需控制在70%-120%,RSD≤15%
关键实验步骤
样品前处理:
1. 均质:牛肉粉样品用超纯水复溶后均质
2. 提取:乙腈振荡提取,加入氯化钠分层
3. 净化:C18固相萃取柱净化,5mL甲醇活化,5mL水平衡,5mL甲醇洗脱
4. 衍生化:收集液氮吹至0.5mL,加入200μL乙酸酐,60℃反应30min
5. 检测:GC-MS分析,进样量1μL,分流比10:1
特别说明
1. 本底干扰控制:实验全程需使用玻璃器皿,禁用塑料制品(防止增塑剂干扰)
2. 衍生化控制:反应后需立即用正己烷萃取终止反应
3. 质谱校准:每日需用调谐液校准质量轴,确保m/z偏差≤0.1
4. 结果报告:五氯酚钠需按分子量折算(五氯酚钠结果=五氯酚结果×1.28)

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