猪肉粉中五氯酚酸钠分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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猪肉粉中五氯酚酸钠分析质控样品

NCS191002-2

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10g

钢研纳克

五氯酚酸钠（以五氯酚计）：57.2±11.4μg/kg（以肉粉计）

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猪肉粉中五氯酚酸钠分析质控样品介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法

标准名称及标准号

标准名称：食品安全国家标准动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法
标准号：GB 23200.92-2016
发布日期：2016-12-18
实施日期：2017-06-18

适用范围

适用于猪肉、禽肉、内脏、水产品等动物源性食品中五氯酚钠及其代谢物五氯酚残留量的测定。检测目标物包含五氯酚钠水解转化生成的五氯酚。

核心检测方法

1. 试样经酸性条件下水解，将五氯酚钠转化为五氯酚
2. 乙酸乙酯萃取目标化合物
3. 固相萃取柱（C18或等效柱）净化
4. 液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析
5. 采用负离子扫描模式，多反应监测（MRM）定量

检出限与定量限

检出限（LOD）：0.3 μg/kg
定量限（LOQ）：1.0 μg/kg
线性范围：1.0~100.0 μg/L（浓度与峰面积呈良好线性关系）

质控样品要求

1. 每批次检测需包含空白对照、加标回收样品
2. 加标浓度：选择LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
3. 回收率范围：80%~110%
4. 相对标准偏差（RSD）：≤15%
5. 每20个样品需插入1个质控样

关键实验步骤

1. 样品水解：取2g试样，加入5mL 0.1mol/L盐酸溶液，80℃水浴水解30min
2. 萃取：冷却后加入10mL乙酸乙酯，涡旋振荡5min，4000r/min离心5min
3. 净化：提取液经无水硫酸钠脱水后过C18固相萃取柱，5mL甲醇活化，5mL水平衡，10mL甲醇洗脱
4. 浓缩：40℃氮吹至近干，1mL甲醇-水（1:9）复溶
5. 仪器分析：
  - 色谱柱：C18柱（2.1×100mm, 1.7μm）
  - 流动相：A：0.1%甲酸水；B：甲醇
  - 质谱参数：离子源温度150℃，毛细管电压2.5kV，监测离子对m/z 265>265/267

特别说明

1. 五氯酚钠在酸性条件下转化为五氯酚，水解步骤必须严格控制pH值（pH≤2）
2. 实验全程需避光操作，防止目标物光解
3. 使用五氯酚-D5作为同位素内标可有效校正基质效应
4. 当检测值接近限量时（中国限量为0.1mg/kg），需用不同离子对进行确证
5. 实验室环境需严格控制五氯酚污染，避免在含木质材料的实验台操作

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！