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猪肉粉中五氯酚酸钠分析质控样品_
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猪肉粉中五氯酚酸钠分析质控样品

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猪肉粉中五氯酚酸钠分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚酸钠残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号

GB 29707-2013《食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚酸钠残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
本标准规定了动物源性食品(包括猪肉制品)中五氯酚酸钠残留量的检测方法和质量控制要求。

适用范围

适用于猪肉、猪肝、猪肾等动物肌肉组织及内脏中五氯酚酸钠残留量的定量检测,
检测范围:0.2 μg/kg - 50 μg/kg,覆盖生鲜肉、肉粉、加工肉制品等基质。

核心检测方法

1. 试样经乙腈-乙酸铵溶液提取
2. 通过C18固相萃取柱净化
3. 液相色谱分离:采用C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱
4. 串联质谱检测:多反应监测模式(MRM),定性离子对m/z 265>35,定量离子对m/z 265>37

检出限与定量限

方法检出限(LOD):0.05 μg/kg
定量限(LOQ):0.2 μg/kg(以猪肉基质计)
当检测值≥LOQ时需进行定量报告,低于LOQ高于LOD时报告"未检出"。

质控样品要求

1. 每批次检测需包含阴性样品、空白加标样品和质控样品
2. 质控样品添加浓度:低浓度(LOQ附近)、中浓度(5 μg/kg)、高浓度(20 μg/kg)
3. 回收率控制范围:70%-120%(猪肉粉基质)
4. 质控样品需与实际样品同步处理,保证前处理过程一致性

关键实验步骤

1. 样品制备:猪肉粉样品需过40目筛,混匀后准确称取2.0g±0.02g
2. 提取:加入10mL乙腈-0.1mol/L乙酸铵溶液,涡旋振荡10min,超声提取15min
3. 净化:提取液经C18柱净化,5mL甲醇活化,5mL水平衡,洗脱液氮吹浓缩
4. 复溶:1mL甲醇-水(1:1,V/V)复溶,0.22μm滤膜过滤
5. 仪器分析:LC-MS/MS检测,进样量10μL,柱温40℃

特别说明

1. 五氯酚钠易光解,全程需避光操作
2. 质控样品基质应与实际样品一致(如猪肉粉)
3. 注意同位素内标使用(¹³C₆-五氯酚酸钠)校正基质效应
4. 当检测值接近定量限时,需通过增加定性离子对数量(≥3对)确认结果
5. 实验室温度控制在25℃以下,防止五氯酚酸钠降解

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!