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牛奶中丙二醇分析质控样品_
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牛奶中丙二醇分析质控样品

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牛奶中丙二醇分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中丙二醇的测定
适用范围
本标准适用于液体乳、乳粉、奶油、炼乳等乳制品中丙二醇含量的测定。特别针对牛奶基质中的丙二醇分析,包含原料乳及各类液态乳制品。
核心检测方法
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
1. 试样经乙腈提取
2. 氮吹浓缩后乙酸乙酯定容
3. DB-WAX色谱柱分离(30m×0.25mm×0.25μm)
4. 质谱检测器采用选择离子监测模式(SIM)
5. 特征离子:m/z 45, 58, 76(定量离子76)
检出限与定量限
检出限(LOD):0.05 mg/kg
定量限(LOQ):0.20 mg/kg
当检测值处于0.20-1.00 mg/kg区间时,需采用标准加入法进行确认
质控样品要求
1. 每批次检测需包含阴性基质样品(未检出丙二醇的空白牛奶)
2. 每20个样品至少设置1个加标回收样(加标浓度建议0.5mg/kg)
3. 平行样数量不少于总样品量的10%
4. 质控样品需与实际样品同步处理,全程参与提取、净化和检测
关键实验步骤
样品前处理:
1. 液态乳:取5g试样加10mL乙腈振荡提取
2. 乳粉:1g试样复水后同液态乳处理
3. 离心后取上清液40℃氮吹至近干
4. 用1.0mL乙酸乙酯重新溶解
仪器条件:
进样口温度:230℃
程序升温:50℃(1min)→20℃/min→220℃(5min)
离子源温度:230℃
传输线温度:250℃
特别说明
1. 丙二醇易与乳脂肪结合,含脂量>3%的样品需增加超声辅助提取步骤
2. 当检出值接近定量限时,需复核特征离子比例(45/76应在0.8-1.2区间)
3. 实验过程禁止使用含丙二醇的溶剂(如部分消毒剂)
4. 标准曲线范围要求:0.05-5.0mg/L,相关系数R²≥0.995
5. 加标回收率接受范围:80%-115%

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!