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乳饮料中糖精钠、甜蜜素分析质控样品_
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乳饮料中糖精钠、甜蜜素分析质控样品

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乳饮料中糖精钠、甜蜜素分析质控样品介绍:


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食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
标准名称及标准号 GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
适用范围 乳饮料、碳酸饮料、果酒等食品中糖精钠的检测,适用于含量0.2g/kg以上的样品
核心检测方法 液相色谱法(HPLC):C18色谱柱分离,紫外检测器(波长230nm)定量分析
检出限与定量限 检出限(LOD):0.005g/kg
定量限(LOQ):0.02g/kg
质控样品要求 1. 每批样品需带空白基质加标样
2. 加标浓度覆盖限量值(0.2g/kg)
3. 回收率范围需控制在85%-110%
关键实验步骤 1. 样品脱蛋白处理:加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白
2. 超声辅助提取:pH 6.8磷酸盐缓冲溶液提取30min
3. 过滤净化:0.45μm微孔滤膜过滤后进样
4. 流动相配置:甲醇-0.02mol/L乙酸铵(5:95,v/v)
特别说明 1. 含乳样品需增加高速离心步骤去除脂肪干扰
2. 酸性样品需调节pH至中性避免糖精钠降解
3. 需与苯甲酸、山梨酸色谱峰完全分离(保留时间差≥0.5min)
食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定
标准名称及标准号 GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定
适用范围 乳饮料、蜜饯、糕点等食品中甜蜜素的检测,检出限覆盖0.01g/kg以上含量
核心检测方法 气相色谱法(GC-FID):经亚硝酸衍生化生成环己醇亚硝酸酯进行检测
检出限与定量限 检出限(LOD):0.004g/kg
定量限(LOQ):0.01g/kg
质控样品要求 1. 每20个样品设置1个加标平行样
2. 加标水平为限量值(0.65g/kg)的0.5、1、2倍
3. 相对标准偏差(RSD)需≤10%
关键实验步骤 1. 衍生化反应:冰浴中加入亚硝酸钠和硫酸溶液振荡反应30min
2. 萃取分离:加入正己烷萃取衍生化产物
3. 气相色谱条件:DB-5色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)
4. 温度程序:80℃(2min)→10℃/min→150℃(5min)
特别说明 1. 含乳样品需用三氯乙酸沉淀蛋白后再衍生
2. 需严格控制冰浴温度(0-4℃)防止副反应
3. 需做空白消除试剂中环己胺干扰

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