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饮料中甜蜜素、糖精钠分析质控样品

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饮料中甜蜜素、糖精钠分析质控样品介绍:

饮料中甜蜜素、糖精钠分析质控样品


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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定(GB 5009.97-2016
适用范围 适用于饮料、蜜饯、糕点等食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的定量检测,包含第一法气相色谱法和第二法液相色谱法
核心检测方法 1. 气相色谱法(GC):样品经衍生化后检测
2. 液相色谱法(HPLC):直接进样分析,适用于透明液体样品
检出限与定量限 气相色谱法:检出限0.002g/kg,定量限0.005g/kg
液相色谱法:检出限0.01g/kg,定量限0.03g/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需同步测定加标回收样
2. 使用有证标准物质进行校准曲线验证
3. 每20个样品插入1个质控样,回收率需在85%-110%之间
关键实验步骤 1. 样品前处理:饮料样品需超声脱气,含果肉样品需离心过滤
2. 衍生化(GC法):加入硫酸和正己烷,50℃水浴震荡30min
3. 色谱条件:GC法采用DB-5色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),检测器FID
特别说明 1. 含二氧化碳饮料需超声脱气至无气泡
2. 浑浊样品需经0.45μm滤膜过滤
3. 亚硝酸盐会干扰检测,需添加氨基磺酸铵消除干扰
国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定(GB 5009.28-2016
适用范围 适用于饮料、调味品、蜜饯等食品中糖精钠的检测,包含液相色谱法及液相色谱-质谱法
核心检测方法 1. 高效液相色谱法(HPLC):C18色谱柱分离
2. 液相色谱-质谱法(LC-MS):作为确认方法
检出限与定量限 HPLC法:糖精钠检出限0.0005g/kg,定量限0.0015g/kg
LC-MS法:糖精钠检出限0.0002g/kg,定量限0.0006g/kg
质控样品要求 1. 每批样品需做空白对照和加标平行样
2. 标准曲线相关系数R²≥0.999
3. 保留时间偏差不得超过±2%
关键实验步骤 1. 样品提取:含乙醇饮料需水浴挥干乙醇后定容
2. 色谱条件:C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇-乙酸铵(5:95)
3. 检测波长:230nm
特别说明 1. 高糖样品需用正己烷脱脂处理
2. 当检出结果接近限量时,必须用LC-MS法确认
3. 避免使用磷酸盐缓冲液,防止柱效下降

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