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饮料中甜蜜素、糖精钠分析质控样品

MRM2075

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饮料中甜蜜素、糖精钠分析质控样品介绍：

饮料中甜蜜素、糖精钠分析质控样品

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国家标准解读：

标准名称及标准号	食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定（GB 5009.97-2016）
适用范围	适用于饮料、蜜饯、糕点等食品中甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）的定量检测，包含第一法气相色谱法和第二法液相色谱法
核心检测方法	1. 气相色谱法（GC）：样品经衍生化后检测 2. 液相色谱法（HPLC）：直接进样分析，适用于透明液体样品
检出限与定量限	气相色谱法：检出限0.002g/kg，定量限0.005g/kg 液相色谱法：检出限0.01g/kg，定量限0.03g/kg
质控样品要求	1. 每批次样品需同步测定加标回收样 2. 使用有证标准物质进行校准曲线验证 3. 每20个样品插入1个质控样，回收率需在85%-110%之间
关键实验步骤	1. 样品前处理：饮料样品需超声脱气，含果肉样品需离心过滤 2. 衍生化（GC法）：加入硫酸和正己烷，50℃水浴震荡30min 3. 色谱条件：GC法采用DB-5色谱柱（30m×0.32mm×0.25μm），检测器FID
特别说明	1. 含二氧化碳饮料需超声脱气至无气泡 2. 浑浊样品需经0.45μm滤膜过滤 3. 亚硝酸盐会干扰检测，需添加氨基磺酸铵消除干扰

国家标准解读：

标准名称及标准号	食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定（GB 5009.28-2016）
适用范围	适用于饮料、调味品、蜜饯等食品中糖精钠的检测，包含液相色谱法及液相色谱-质谱法
核心检测方法	1. 高效液相色谱法（HPLC）：C18色谱柱分离 2. 液相色谱-质谱法（LC-MS）：作为确认方法
检出限与定量限	HPLC法：糖精钠检出限0.0005g/kg，定量限0.0015g/kg LC-MS法：糖精钠检出限0.0002g/kg，定量限0.0006g/kg
质控样品要求	1. 每批样品需做空白对照和加标平行样 2. 标准曲线相关系数R²≥0.999 3. 保留时间偏差不得超过±2%
关键实验步骤	1. 样品提取：含乙醇饮料需水浴挥干乙醇后定容 2. 色谱条件：C18柱(4.6×250mm,5μm)，流动相甲醇-乙酸铵(5:95) 3. 检测波长：230nm
特别说明	1. 高糖样品需用正己烷脱脂处理 2. 当检出结果接近限量时，必须用LC-MS法确认 3. 避免使用磷酸盐缓冲液，防止柱效下降

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